农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置

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1、农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置天津市药品检验所王杰药典情况《中国药典》2005年版一部相关增修订内容附录IXQ“农药残留量测定法”有机氯类农药残留量测定法——保留有机磷类农药残留量测定法——新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法——新增药典附录农药残留量测定法一、有机氯类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定各国药典的比较检测指标中国药典：24个单体欧洲药典：70种，约110个单体WHO：40余种韩国药典（公示）：42种检测方法中国：气相色谱，专属性检测器国外：气相色谱，气质联用中华人民共和国

2、国家标准（2004年1月1日起执行）有关农残测定法，大部分集中于GB/T5009.101~203－2003涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近70种农药测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测器，但多采用填充柱部分标准内容交叉药典与国标农残测定方法比较：均以气相色谱法为主均采用高灵敏度的选择性检测器药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填充柱气相色谱法国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典农药残留分析（pesticideresidueanalysis）的特点对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。分析目

3、的物含量低分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大。样品种类多，基体和干扰成分各异。方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。α-BHCPCNBpp`-DDEδ-BHCβ-BHCγ-BHCop`-DDTpp`-DDDpp`-DDT一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析农残一般分析程序前处理仪器分析预处理农残分析提取净化浓缩ECD、FPD、NPDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、DAD样品收集ESI、APCITLC、CE组成极性J&WRestec岛津聚甲基硅氧

4、烷非极性DB-1Rtx-1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（5％苯基）弱极性DB-5Rtx-5CBP5聚苯基甲基硅氧烷（50％苯基）中等极性DB-17Rtx-1714％腈苯基86％甲基聚硅氧烷中等极性DB-1701Rtx-1701CBP106％腈苯基94％甲基聚硅氧烷中低极性DB-624Rtx-624聚乙二醇（PEG20M)强极性DB-WaxStabilwaxCBP20色谱柱的选择原则：相似相溶非极性固定液极性固定液农残分析：中、低极性色谱柱最常用，DB-5检测器：电子捕获检测器（ECD）只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可

5、达1×10-14g/ml，对卤素灵敏度按F

6、脱水后，过弗罗里硅土小柱，用乙醚－正己烷(15:85)洗脱。对照品（标准曲线）0.8～500ng/ml色谱条件测定柱OV-1701,验证柱DB-5回收率86.3～119.0％，RSD7.4～28.0％（3水平，n=9)拟除虫菊酯类农药残留量测定法拟除虫菊酯类杀虫剂仿天然除虫菊素合成的化学杀虫剂，具有天然除虫菊素的高杀虫活性和易自然降解的特点，广泛用于农作物害虫和卫生害虫的防治。结构特点：含卤素分子量较大结构不稳定，易分解存在异构体分析条件GC-ECD色谱柱：SE-54或者DB-5GC－ECD测定三种菊酯线性范围：1、10

7、、50、200ng/ml相关系数均>0.995（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）拟除虫菊酯农药检测上：混合对照品下：丹参样品＋混合对照品分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍首先以有机氯农药滴滴涕为例：中文名称：滴滴涕（p,p'-DDT）。英文名称：2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane；p,p'-DDT。别名：2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷。分子式：C14H9Cl5。分子量：354.5。危险标记：14(有毒品)。理化性质主要成分：乳剂、可湿性粉剂、粉剂

8、和气溶胶。外观与性状：白色或淡黄色粉末。熔点(℃)：107～109。沸点(℃)：260。稳定性和反应活性：DDT化学性质稳定，在常温下不分解。对酸稳定，强碱及含铁溶液易促进其分解。当温度高于熔点时，特别是有催化剂或光的情况下，p,p'-DDT经脱氯化氢可形成DDE。理化性质危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形