实验一苯乙烯自由基悬浮聚合

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1、实验一苯乙烯自由基悬浮聚合一、实验目的（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；（2）学习悬浮聚合的操作方法；（3）通过对聚合物颗粒均匀件和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌。将单体打散成直径为0.01-5mm的小液滴的形式进行本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。

2、其主要组分有四种：单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发利。1．单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinylacetate）、甲基丙烯酸酯（methylmethacrylate）等。2．分散介质分散介质大多为水，作为热传质介质。3．悬浮剂调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin）、淀粉（strch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。（2）难溶性无机物，如BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石粉、粘土等。（3）可溶性电介质：NaCl、KCl、NaSO4等。4．引发剂主要为油溶性引发

3、剂，如过氧化二苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）等。三、主要仪器和试剂1．实验仪器三口瓶（250mL）×1，球形冷凝管×1，电热锅×1，搅拌马达与搅拌棒×1，温度计（100℃）×1，量筒（100mL）×1，锥形瓶（100mL）×1，布氏漏斗×1和抽滤瓶×1。2．实验试剂苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水。四．实验步骤（1）架好带有冷凝管、温度汁、三口烧瓶的搅拌装置，如右图所示；（2）分别将0.3gBPO和16mL苯乙烯加入100mL锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250mL三口烧瓶中；（3）再将7-8mL0.3%PVA溶液和13

4、0mL去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入250mL三口烧瓶中开始搅拌和加热；（4）在半小时内，将温度慢慢加热至路85℃-90℃，并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；（5）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50℃以下的温风干燥后，称重。图1悬浮聚合装置图五、注意事项（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（vinylchloride）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、醋酸乙烯酯（VAc）等；（2）搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；（3）PV

5、A难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热；（4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；（5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。六.思考题（1）影响粒径大小的因素有哪些？（2）搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？实验二聚合物红外分析教材与教学参考书吴智华编。高分子材料加工工程实验教程，北京：化学工业出版社，2004年。欧国荣，张德震主编。高分子科学与工程实验，上海：华东化工学院出版社，1997年。韩哲文主编。高分子科学实验，上海：华东理工大学出版社，2005年。张举贤。高分子科学实验，郑州：

6、河南大学出版社，1997年。聚合物红外分析一、实验目的1.了解红外光谱分析法的基本原理。2.初步掌握红外光谱试样的制备和简易红外光谱仪的使用。3.初步学会查阅红外光谱图和剖析、定性分析聚合物。聚合物红外分析二、实验原理按照量子学说。当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子状态间的能量差∆E与发射或吸收光的频率，之间存在如下关系：∆E＝hn式中，h为普朗克常数，等于6.626×10-34J·s。聚合物红外分析图2-1PETP的红外光谱图1-非晶；2-部分结晶二、实验原理聚合物红外分析图2-2双光束红外光谱仪S-光源；M-反射镜；SC-样品

7、池；RC-参比池；A-衰减器；RM-旋转镜；SL-狭缝；SI-光栅；G-光栅或棱镜；D-检测器；EI-电子放大器；RE-绘图系统二、实验原理聚合物红外分析三、实验仪器SP1100光栅色散型，5DX-FTIR：干涉型的红外光谱仪。聚合物红外分析四、实验步骤l.试样制备（1）成品薄膜（2）溶液铸膜（3）热压成膜（4）涂卤化物晶片法2.红外光谱图的测绘聚合物红外分析五、结果处理从测绘得到的红外光谱图上找出主要基团的特征吸收，与标准光谱图对照，分析鉴定试样属何种聚合物。实验三凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量教材与教学参考书吴智华编。高分子材料加工工程实验教程，北京：化学