GBT17338-1998 食品包装用苯乙烯－丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈－丁二烯－苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定.pdf

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1、GB/T17338—1998中华人民共和国国家标准食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定DeterminationofresidualacrylonitrilemonomerInstyrene-acrylonitrilecopolymersandrubber-modifiedacrylonitrile-butadiene-styreneresinsandtheirproductsusedforfoodpackagingGB/T17338—19981范围本标准规定了顶空气相色谱法（HP-

2、GC）测定丙烯腈-苯乙烯共聚物（AS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）中残留丙烯腈的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品种中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树指及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本方法最低检出量：氮-磷检测器法（NPD）为0.5mg/kg；氢火焰检测器法（FID）为2.0mg/kg。第一篇气相色谱氮-磷检测器法（NPD）2原理将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙腈（PN）的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取项空气进行色谱（NP

3、D）测定，根据内标物响应值定量。3试剂3．1试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。3．2溶剂：N，N-二甲基酰胺或N，N-二甲基乙酰胺（DMA）。溶剂的顶空气进进色谱测定时，在丙烯腈（AN）和丙腈（PN）的保留时间处不得出现干扰峰。3．3丙腈：色谱级。3．4丙烯腈：色谱级。4仪器4．1气相色谱仪应配有氮-磷检测器。最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：4．1．1恒温浴，能保持90℃±1℃。4．1．2采集和注射顶空气的气密性好的注射器。中华人民

4、共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17338—19984．2顶空瓶瓶口密封器。4．35.0mL顶空采样瓶。4．4铝质密封瓶帽。4．5内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。5分析步骤5．1内标法校准5．1．1准备一个含有已知量内标物（PN）聚合物溶剂。5．1．2用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂（3.2）。准确称入约10mg的PN，用溶剂（3.2）稀释到刻度，摇匀。计算出此溶液A中PN的溶液（mg/mL）。5．1．3准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂（3.2）稀释到体积刻

5、度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度（见式1）：C×15AC=…………………………（1）B250式中：CA——溶液B中PN浓度，mg/mL；CB——溶液A中PN浓度，mg/mL。5．1．4在事先置有适量溶剂（3.2）的50mL容量瓶中，准确称入约150mg丙烯腈（AN），用溶剂（3.2）稀释至体积刻度，计算此溶液C中AN的溶液（mg/mL）。此溶液每月配制一次。5．1．5于三只顶空气瓶中各移入5.0mL溶液B，用垫片和铝帽封口。5．1．6用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10μL溶液C，摇匀。作为工作标准液。

6、5．1．7计算工作标准液（5.1.6）中AN的含量（mi）和PN的含量（ms），见式（2）和式（3）。m=V×C………………………（2）icAN式中：mi——工作标准液中AN的含量，mg；Vc——溶液C的体积，mL；CAN——溶液C中的AN的浓度，mg/mL。m=V×C………………………（3）sBPN式中：ms——工作标准溶液中PN的含量，mg；VB——溶液B的体积，mL；CPN——溶液B中PN的浓度，mg/mL。5．1．8按5.3中所推荐的操作条件和5.2、5.4中叙述的操作过程的同样条件，抽取2.0mL工作标准液（5.1.6）的顶空气注入气相

7、色谱仪。由AN的峰面积Ai和PN的峰面积As以及他们的已知量（5.1.7），按式（4）确定校正因子Rf：m×AisR=…………………………（4）fm×Asi式中：Rf——校正因子；mi——工作标准溶液中AN的含量，mg；中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17338—1998As——PN的峰面积；ms——工作标准溶液中PN的含量，mg；Ai——AN的峰面积。举例：质量（mg）峰面积（积分计数）丙烯腈（AN）0.03021633丙腈（PN）0.03022282.0030×22282R==.103f.0030×

8、216335．2样品处理取来的样品应全产保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在24h内分析完毕，如超过24h应报告溶液的存放时间。5．2．1