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1、化工综合实验主讲：金真教材：化学化工综合实验（自编）1实验一液膜分离实验一实验目的1）掌握液膜分离技术的操作过程2）了解两种不同的液膜传质机理二实验原理液膜分离技术是近三十年来开发的技术，集萃取与反萃取于一个过程中，可以分离浓度比较低的液相体系。此技术已在湿法冶金提取稀土金属，石油化工，生物化工，三废处理等领域得到应用。21．液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体（内、外相），由于液膜的选择性透过，使外相中的某些成分透过液膜进入内相，实现料液（外相）中组分的分离。2．本实验以0.1M浓度的醋酸水溶
2、液为外相（料液），通过液膜使醋酸与水分离。以2MNaOH水溶液作为接受相(内相),选用煤油和T152浮化剂为第三种液体,展成油性液膜，先将液膜(煤油和T152)与内相在高速剪切搅拌下乳化,成为稳定的油包水(W/O)型乳状液,然后将该乳状液分散于含醋酸的水溶液中。外相中的醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移,并与内相的NaOH反应生成NaAc并保留在内相,然后乳液与外相分离,经过破乳,得到内相中高浓度的NaAc,而液膜可重复使用.3设备图4三.实验步骤制液膜(液膜2＃)：取煤油90%,T152乳化剂5%，TBP
3、（磷酸三丁酯）5%(煤油70ml,T152取4ml,TBP取4ml)搅拌均匀,在250ml的烧杯中加入2＃液膜70mL，然后在5000-7000r／min的转速下滴加2MNaOH水溶液70mL（约1分钟加完），在此转速下搅拌3-5分钟，待成稳定乳状液后停止搅拌，待用。(注意:高速分散机开3分钟,要停1分钟)52.在传质釜中加入(外相)0.1M浓度的醋酸水溶液450mL，在约350r／min的搅拌速度下加入上述乳液90mL，进行传质实验，在时间为2、6、12、18分钟时取外相3-5ml,精确进行分析.(到时间
4、后,先停止搅拌,待澄清后放出外相3-5ml,取2ml分析)3.准确移取2ml外相，加水10ml稀释，用0.01M浓度的NaOH标定，以酚酞作指示剂,实验完成后停止搅拌,放出釜中液体，洗净待用。取1ml0.1M浓度的醋酸水溶液（外相），加水10ml稀释，用0.01M浓度的NaOH标定。4.收集经沉降澄清后的上层乳液，采用砂芯漏斗抽滤破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，内相NaAc进一步精制回收。6四．实验仪器及试剂1．高速分散机，反应釜2．2MNaOH水溶液，0.1M醋酸水溶液0.0100M浓度的NaOH五.
5、数据记录及处理取样时间（分钟）026121824外相HAc浓度（mol/L）HAc脱除率（%）71）外相中HAc浓度CHAc2）醋酸脱除率其中:Co为未反应时浓度,以酚酞作指示剂8一.实验目的1.掌握气液吸收过程液膜传质系数的测定方法2.了解圆盘塔结构及操作3.根据实验数据求出液膜传质系数与液流速率之间关系式。实验二圆盘塔中二氧化碳吸收液膜传质系数测定9二．实验原理1.传质系数的测定方法有两种:动力法和静力法动力法是在一定条件下，当气、液两相处于逆向流动状态下，测定其传质系数，此方法无法探讨传质过程机理。2
6、.圆盘塔液膜传质系数测定是基于动力原理，并进行改进，其差异在于液相处于流动状态，而气体在测定时处于不流动的封闭系统中，改进后简化了实验手段和实验数据的处理，减少操作过程产生的误差。102.圆盘塔：根据不稳定传质理论，认为液体从一个圆盘流至另一个圆盘时，类似于填充塔中液体从一个填料流至下一个填料，液体表面处于不断更新之中，使气-液界面较大，液体在圆盘表面展开，接触面积大，表面不断更新。3.根据Sherwood及Hollowage有关填充塔液膜传质系数关联式11液流速率温度一定时，D、µ、ρ一定，可得㏑KL=A
7、㏑Γ+B为直线关系.4．基于双膜理论12气体吸收速率则KL=NA/F△C三．实验装置示意图1314四．实验步骤1.开启二氧化碳钢瓶，调减压阀为0.1-0.15MPa(可保证塔内为常压)，调节二氧化碳进气微调阀，三通阀打到置换，使气体进入塔底自下而上由塔顶出来，经皂膜流量计后排空。一般经10min置换，即可着手进行测定。2．开启恒温槽，调节温度比室外温高1-3℃，由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层，使恒温水不断地循环流动。153．开启高位槽进水泵，当吸收液由高位槽溢流口开始溢出，调节转子流量计，使吸收液的流量稳
8、定在4—14L/h。调节琵琶形液封器，使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。4．当液相的流量、温度，气相温度和隔套中的恒温水温度达到稳定设定值后，即可进行测定。实验操作是在常压下以CO2的体积变化来测定液膜传质系数，当皂膜流量计鼓泡，皂膜至某一刻度时，切换三通至测量，此时塔体至皂膜流量计形成一个封闭系统，随着吸收液液膜不断更新，塔内CO2的体积也随之变小，皂膜流量计中的皂膜开始下降，记录每吸收20ml气体所需的时间
