食用植物油酸价、过氧化值的快速检测

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1、附件11食用植物油酸价、过氧化值的快速检测（征求意见稿）1　范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。滴定法2　酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。2.2试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。2.2.1试剂234567891010.210.2.12.2.1.1

2、异丙醇（C3H8O）。2.2.1.2氢氧化钾（KOH）。2.2.1.3酚酞（C20H14O4）。2.2.1.4氢氧化钾溶液：称取0.08g氢氧化钾，用水定容到100mL。2.2.1.5酚酞溶液：称取1.0g酚酞，用95%乙醇定容到100mL。2.2.1.6百里酚酞溶液：称取2.0g百里酚酞，用95%乙醇定容到100mL。2.3仪器和设备2.3.1天平：感量为0.01g。2.3.2环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。2.4分析步骤2.4.1试样的提取称取1g食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热水中，温热促其溶解，再冷却

3、至室温。-5-2.1.1测定步骤在溶解油样的溶液中加入2-3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL，振摇，观察颜色变化。2.1.2质控试验每次测定应同时进行质控试验。2.1.2.1质控试样的测定称取1g质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。2.2结果判定观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。2.2.1质控试验要求阴性质控样

4、的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。2.3结论当检测结果为阳性时，应采用GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证，进一步确定样品中酸价的含量。2.4性能指标2.4.1检测限：食用植物油3mgKOH/g煎炸过程中的食用植物油5mgKOH/g。2.4.2灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。2.4.3特异性：特异性（p-）≥90%。2.4.4假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。2.4.5假阳性率：假阳性率（pf+）≤10%。1　过氧化值1.1　原理植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶

5、液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。1.2　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。1.2.1　试剂-5-1.1.1.1　异丙醇（C3H8O）。1.1.1.2　冰醋酸（CH3COOH）。1.1.1.3　硫代硫酸钠溶液：称取2.49g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000mL水中。1.1.1.4　碘化钾（KI）。1.1.1.5　淀粉指示剂（1%）：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅拌均匀后，放冷备用。1.2　仪器和设备1.2.1　天平：感量为0.0

6、1g。1.2.2　环境条件：温度15℃～35℃，湿度≤80%。1.3　分析步骤1.3.1　试样的提取称取2g食用植物油试样，置于玻璃瓶中，加入18mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热水中，温热促其溶解，再冷却到室温。1.3.2　测定步骤加入3mL冰醋酸，1g碘化钾，振荡30秒，置于暗处反应3分钟。加入20mL蒸馏水，再加入硫代硫酸钠溶液3.94mL，观察颜色变化。1.3.3　质控试验每次测定应同时进行质控试验。1.3.3.1　质控试样的测定称取2g质控试样，按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。1.4　结果判定观察样液的颜色，若为无色，说明样品中的过氧

7、化值低于标准值（阴性）。若液体颜色仍为蓝色或棕色，说明样品中的过氧化值高于标准值（阳性）。1.4.1　质控试验要求阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。1.5　结论当检测结果为阳性时，应采用GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证，进一步确定样品中过氧化值的含量。1.6　性能指标1.6.1　检测限：0.25g/100g。1.6.2　灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。1.6.3　特异性：特异性（p-）≥90%。-5-1.1.1　假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。1.1.2　假阳性率：假阳性率（pf+）≤1

8、0%。试纸