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时间:2019-07-22
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1、分析化学期末复习大纲期末考试基本题型选择(15个,每个2分)填空(15个空,每空1分)计算题(共55分)复习大纲中提到的概念、公式需背下来,例题需会做第1章概论基准物质滴定度固体样品称量范围的估算质量分数(百分含量)w(B)的计算用途:①直接法配制标准溶液②标定其它溶液的浓度1、基准物质(标准物质、基准试剂)——能直接用于配制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质为基准物质。基准物质必须符合下列条件:①组成恒定——物质的组成与化学式完全相符(包括结晶水)如Na2B4O7.10H2O。结晶水不能失去。②纯度高。一般要求纯度在99.9%以上。杂质含量少到忽略不计③性质稳定。如不挥发
2、、不吸湿、不易变质。满足滴定分析对化学反应的要求。④最好有较大的摩尔质量,以减小称量误差。2.滴定度(T):是指单位体积标准溶液A所相当的被测组分B的质量表示:T(B/A)单位:g·mL-1例:T(Fe/K2Cr2O7)=0.005580g·mL-1;每mLK2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005580gFe反应若消耗V(K2Cr2O7)=22.50mL,则样品中m(Fe)=T(Fe/K2Cr2O7)V(K2Cr2O7)=0.1256(g)滴定度另一表示方式:以1mL标准溶液相当于被测物质的质量分数表示。例如:T(NaOH/H2SO4)=2.69%•mL-1表明固体试样为
3、某一质量时,滴定中每消耗1.00mLH2SO4标准溶液,就可以中和试样中2.69%的NaOH。3.固体样品称量范围的估算例.用无水Na2CO3标定0.10mol.L-1HCl,如果要使消耗HCl在25~35mL之间,无水Na2CO3的称量范围是多少?m(Na2CO3)M(Na2CO3)c(HCl)V(HCl)=解:Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O当V(HCl)=25mL时:m(Na2CO3)=0.10mol.L-1×0.025L×106g·mol-1=0.13g当V(HCl)=35mL时:m(Na2CO3)=0.10mol.L-1×0.035L×106g
4、·mol-1=0.19g称量范围为:0.13g~0.19gm(Na2CO3)=c(HCl)V(HCl)M(Na2CO3)4.固体样品中待测组分的质量分数(百分含量)w(B)的计算求得m(B)后,利用公式m(B)=ms×w(B),求算出w(B)例.用KMnO4法测定硫酸亚铁中铁的含量。称取试样0.8239g,滴定时消耗0.01948mol.L-1的KMnO430.27mL,计算铁的质量分数。w(Fe)====0.1919解:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OP212例23、24、25第3章分析化学中的误差与数据处理误差:偶然误差、相对误差、绝对误
5、差精密度、准确度有效数字:位数的判断、运算规则会计算平均值、中位值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等提高分析结果准确度的方法一、分析化学中的误差1.误差(Error):表示准确度高低的量。对一B物质客观存在量为T的分析对象进行分析,得到n个个别测定值x1、x2、x3、•••xn,对n个测定值进行平均,得到测定结果的平均值,那么:个别测定的误差为:测定结果的绝对误差为:测定结果的相对误差为:例:某标准样品的w=13.0%,三次分析结果为12.6%,13.0%,12.8%。则测定结果的绝对误差为_____,相对误差为______。当测量值大
6、于真实值时,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,误差为负值表示测定结果偏低误差有正负之分统误差与随机误差系统误差(Systematicerror)—某种固定的因素造成的误差。随机误差(Randomerror)—不定的因素造成的误差过失(Grosserror,mistake)1.系统误差某些固定的原因造成的误差特点:a.对分析结果的影响比较恒定;单向性b.同一条件下,重复测定,重复出现;重现性c.大小正负可以测定;可测性d.用适当方法进行校正或加以消除。(1)方法误差(Methoderror)——分析方法本身不够完善(反应不完全、终点不一致)例:重量分析中沉淀的溶解损失;滴
7、定分析中指示剂选择不当。(2)仪器和试剂误差(Instrumentandreagenterror)——仪器本身的缺陷或所用试剂、蒸馏水纯度不够引起的误差。例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。去离子水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。(3)操作误差(operationalerror):分析人员操作与正确操作差别引起的。例:对样品与处理不当,终点判断错误等(4)主观误差(Personalerror):分析人员本身主观因素引起的。例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数习惯性偏高或偏低。2、随机误差(偶
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