质量分析方法验证中检出限和定量限测定方法探讨_鲁静

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1、DrugStandardsofChina2012，Vol.13No.1中国药品标准2012年第13卷第1期33·方法学研究·质量分析方法验证中检出限和定量限测定方法探讨123鲁静，付凌燕，王旭(1.中国食品药品检定研究院，北京100050;2.吉林省吉林市食品药品检验所，吉林132000;3.国家药典委员会，北京100061)摘要分析、比较了IUPAC，ICH及国内其他分析检测领域关于检出限和定量限的概念和测定方法，试验比较了几种测定方法的差异，可为中药质量分析方法验证中检出限和定量限的测定方法提供参考。关键词:检出限;定

2、量限中图分类号:R921.2文献标识码:A文章编号:1009－3656(2012)－1－33－3DiscussionontheDetectingMethodsforLimitofDetectionandLimitofQuantificationinValidationofAnalyticalMethod123LuJing，FuLingyan，WangXu(1.NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050;2.JilinCityInstituteforDrugCo

3、ntrolofJilinProvince，Jilin132001;3.PharmacopoeiaCommissionofthePeople’sRepublicofChina，Beijing100061)Abstract:TheconceptsanddetectingmethodsforLimitofDetectionandLimitofQuantificationwerediscussedbasedontheanalysisandcomparisonwithIUPAC，ICHandtheotherrelatedfields

4、domestic.Severaldifferentdetectionmethodswerecomparedbythetestexperiments.Thesuggestionswereputforwardfortheprovisionofthedetectingmethods.Keywords:limitofdetection;limitofquantification［2-3］《中国药典》2005年版一部收载了“中药质量分理的置信水平检测出被测物的最小量(或浓度)。析方法验证指导原则”(以下简称“指导原则”)，在1.1检

5、出限的概念很大程度上规范了中药分析方法研究工作中方法学国内一些文献和标准中定义的“检测限”基本［4-6］验证的内容，为中药质量标准的规范化、标准化研究表述为仪器检出限的概念。1975年，国际纯粹提供了保证。然而，该指导原则基本上是模拟化学与应用化学联合会(IUPAC)正式推行使用检出限的药品分析方法验证指导原则制定的，对中药质量分概念及相应估算方法。IUPAC对检出限定义为:“某析的适用性存在一定问题，2010年版《中国药典》尚特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物未对相关内容进行修订。其中检测限、定量限的测质的最小

6、浓度或量”。1998年，IUPAC发表的《分析定方法主要采用信噪比法，与权威国际组织以及我术语纲要》(IUPACCompendiumofAnalysisNomencla-［7］国其它行业(如环境分析、地质分析及水质分析)的ture)中规定:检出限以浓度(或质量)表示，是指由通行方法或标准相比，有较大的差距。特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号1检测限(检出限)xL求得的最低浓度CL(或质量qL)，并规定应通过实［1］“指导原则”对检测限的定义为:“检测限系指验以足够多的测定次数求出，譬如20次。供试品中被测物能被检

7、测出的最低量”。并规定了确检出限的公式表示为:定检测限常用“直观法”和“信噪比法”。不同文献使CL=ksb/m用“检测限”或“检出限”表示这一概念，比较认为“检CL－检出限;出限”似乎更适合。检出限一般分为仪器检出限和方m－标准曲线在低浓度范围内的斜率;法检出限。前者是指在特定的仪器条件下，能可靠检sb－为空白标准偏差;出的最小信号所对应的待测物质的最小量(或浓度);k－置信因子，一般取2或3。后者则是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合ICH(1996年)关于分析方法验证的指导原则作者简介:鲁静，主任药师;研究方向:中

8、药及天然药质量控制。Tel:010-67095313;E-mail:lujing@nicpbp.org.cn中国药品标准2012年第13卷第1期34DrugStandardsofChina2012，Vol.13No.1中对检出限的规定，除目测法和信噪比法测定方法征分析方法的最主要的参数之一。分析方法的检