GBT1652-1994 色酚AS.pdf

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1、中华人民共和国国家标准色酚发布实施国家技术监督局发布.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准色酚代替主题内容与适用范围本标准规定了色酚的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由羟基萘甲酸与苯胺缩和而制得的色酚色酚主要用于棉纤维的染色印花和制造颜料结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求色酚质量指标应符合表规定表指标项目优等品一等品合格品外观白色至米黄色或微红色均匀粉末色酚含量碱液中不溶物含量干品初熔点溶解性能符合检验国家技术监督局批准实

2、施.www.bzxzk.com.续表指标项目优等品一等品合格品在棉纤维上与大红色基与标准品近似至微重氮液偶合后的染色色光在棉纤维上与大红色基重氮液偶合为标准品的分后的染色强度羟基萘甲酸含量注染色用的色酚不测含量及熔点生产颜料用的色酚不测色光及强度试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合中三级水规格外观的测定外观采用目测评定色酚含量的测定方法原理色酚系弱酸性化合物在乙醇存在下用过量的碱将其溶解用盐酸标准溶液分别滴定总碱量及游离碱量即可测出色酚的含量试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠标准溶液溶液盐酸标准溶液萘酚酞乙醇溶液萘酚酞溶于乙醇中用水稀释至酚酞乙醇溶液酚酞溶于乙醇中

3、用水稀释至测定步骤样品溶液的制备称取色酚试样约精确至置于碘量瓶中准确量取无水乙醇先加入无水乙醇于碘量瓶中摇动使色酚充分润湿然后加入约氢氧化钠溶液盖上磨口塞摇动或用电磁搅拌器搅拌使色酚完全溶解个别不溶颗粒可用玻璃棒捣碎将溶液移入容量瓶中用剩余的无水乙醇分数次洗涤碘量瓶然后用水洗洗液均移入容量瓶中冷却至室温如室温低于容量瓶中液温应保持在以上用水稀释至刻度摇匀备用总碱度的测定吸取试样溶液注入三角瓶中加入萘酚酞指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至绿色完全消失为终点读准用去盐酸标准滴定溶液体积总碱度空白试验在另一只三角瓶中加入无水乙醇水及萘酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色读准用去氢氧

4、化钠标准滴定溶液的体积游离碱的测定先按计算色酚含量的公式求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积的近似值在式中色酚含量按计算将代入计算公式中即可算出的近似值吸取样品溶液注入三角瓶中加入无水乙醇量准至及的水量准至.www.bzxzk.com.然后用盐酸标准滴定溶液滴定在滴定终点前左右时调整溶液温度至继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点此时溶液总体积为指体积加合值不考虑醇水互溶时体积变化乙醇浓度为读准用去盐酸标准滴定溶液体积游离碱空白实验在另一只三角瓶中加入乙醇及水加入滴酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚出现粉红色读准用去氢氧化钠标准滴定溶液体积分析结果的表述色酚质量百分含量按式计算式

5、中盐酸标准滴定溶液浓度滴定总碱度时所消耗盐酸标准滴定溶液之体积滴定游离碱时所消耗盐酸标准滴定溶液之体积测总碱度空白时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液之体积测游离碱空白时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液之体积色酚试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的色酚的质量在相同的时间内自同一支移液管中流出的样品溶液体积与流出的水体积不相等因此移液管须用色酚的碱溶液校正其体积数允许差两次平行测定结果之差不得大于取其算术平均值作为测定结果羟基萘甲酸含量的测定方法原理利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分分离以参比标准作对照测定杂质含量仪器和材料方形层析缸微量注射器新华层析滤纸号

6、紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基萘甲酸精制品将工业品自乙醇中重结晶两次用纸上层析检查应无其他杂质羟基萘甲酸标准系列溶液称取羟基萘甲酸精制品精确至用乙醇溶解后移入容量瓶中用乙醇稀释至刻度用移液管分别吸取上述溶液于个容量瓶中各用乙醇稀释至刻度即配成溶液色酚样品溶液称取色酚溶于二甲基甲酰胺中对氯苯胺重氮盐溶液称取对氯苯胺加盐酸溶解加水然后加浓盐酸稀释至加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝再稀释至展开剂乙醇水.www.bzxzk.com.测定步骤取一张滤纸在距下端用铅笔划一线在线上每隔用铅笔点上一点在铅笔点处按图所示用微量注射器分别点上色酚溶液和羟基萘甲酸标准溶液各分次点使原点直径不

7、超过吹干放入层析缸用上升法展开当溶剂前沿上升至距原点左右时取出滤纸吹干在紫外分析仪下比较标准样品和试样的羟基萘甲酸斑点大小和荧光强弱即可求出羟基萘甲酸的含量如果不用紫外分析仪可以用对氯苯胺重氮盐喷雾然后将滤纸在氨气中熏则羟基萘甲酸与对氯苯胺重氮盐偶合呈红色斑点比较标准样品和试样中羟基萘甲酸斑点大小和颜色强度也可以求出试样中的羟基萘甲酸的含量羟基萘甲酸质量百分含量按式计算式中羟基萘甲酸标准溶液质量浓度色酚试样质量浓度色层分析图纸上层析法测色酚中羟