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1、ICS13.040.30C52督黯中华人民共和国国家标准cB/T16014一1995车间空气中氧化锌的双硫腺分光光度测定方法Workplaceair-Determinationofzincoxide-Dithizonespectrophotometricmethod1996一01一23发布1996一U1U.I天赫国家技术M督局发布中华少义民共和国」7-)部GB/T16014-1995前言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中氧化锌的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16015-199
2、5车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法的测定资格等效。本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位;湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.中华人民共和国国家标准车间空气中氧化锌的GB/T16014一1995双硫腺分光光度测定方法Workplaceair-Determinationofzincoxide-Dithizonespectrophotometricmethod范围本标准规定了车间空气中氧化锌浓度的双硫腺分光光度测定方法。本标准适用于车间空气中氧化锌浓度的测定。2原理空
3、气中气溶胶态氧化锌用微孔滤膜采集，酸洗脱后，在pH4-5.5溶液中与双硫脉生成红色络合物，用四氯化碳提取，比色定量。3仪器31微孔滤膜，孔径0.8pm,3.23.采样夹。空气采样器，流量。一10L/min,34具塞比色管,25mL,3.5分光光度计。试剂本法用水为去离子水。4.1盐酸溶液,c(HCD=1.5mot/L,4.2甲基橙溶液,1g/L,4.3氨水，1+1,4.4双硫踪四氯化碳溶液:取提纯的双硫腺用四氯化碳溶解，并稀释至透光度为50%(于波长530n测定，以四氯化碳为参比)。4.5乙酸钠缓冲溶液:溶解82g乙酸钠于水中，并稀释至500mL。另取62.5g冰乙酸
4、，用水稀释至500mL。等量混合二液;分次用10mL双硫腺四舰化碳溶液提取锌，直至双硫脉层绿色不变为止，再用四氯化碳洗除溶液中残留的双硫腺，直至四氛化碳层无色为止，弃去四抓化碳层.4.6硫代硫酸钠溶液:溶解25g硫代硫酸钠(Na2S20,·5H,O)于水中，并稀释至100mL。按4.4中除锌操作除锌。4.7氧化锌标准溶液:称取。.5000g锌，溶于65mL盐酸(p,.=1.19g/mL)中，定量转移人500ml,量瓶中，加水稀释至刻度。取此溶液。.8mL，用水稀释至100mL,配成10pg/tnL氧化锌标准溶液。国家技术监普局1995一12一15批准1996一07一0
5、1实施Gs/T16014一19955采样将装好微孔滤膜的采样夹，在采样点，以5L/min的流量采集25L空气样品。6分析步骤61对照试验:将装好滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同祥品。作为样品的空白对照。6.2样品处理:将采过样的滤膜放人50mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，浸泡滤膜.在沙浴上加热至沸，然后浸泡30min;取出滤膜，用10mL水分3次洗涤滤膜，洗液并人同一烧杯中;将洗脱液定量转移入100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，取出0.5mL,置于25mL具塞比色管中，加水至25mL,供测定。6.3标准曲线的绘制:取6只具塞比色管，按表1
6、配制标准管。表1氧化锌标准管的配制管号012345氧化锌标准溶液,mL00.100.200.300.400.50水，.L5.04.94.84.74.64.5氧化锌含量-NH012345向各标准管加1滴甲基橙溶液，用氨水调至黄色，加入5mL乙酸钠缓冲液和1mL硫代硫酸钠溶液，混匀。各加入5mL双硫腺四氯化碳溶液，用力振摇2min;放置分层后，取四氯化碳层，于波长530nm下测定吸光度。以测得的吸光度值对相应的氧化锌含量年)绘制标准曲线。6.4测定:按测定标准管的同样操作，测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值，查标准曲线得氧化锌的含量(l
7、AB)e计算按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。273V。二VX⋯.。.。二。二。⋯”·”，”·〔1)273+t1。0P1.。式中:Va—标准状况下的采样体积，L;V—采样体积，L;户—采样场所的大气压力，kPa;t—采样场所的气温，℃。7.2按式(幻计算空气中氧化锌的浓度。200XC“。二。。.。，.。。二。。.。.一。二。二。..⋯(2)Va式中:X—空气中氧化锌的浓度，mg/m3;C-测得样品中氧化锌的含量,pg:V,—标准状况下的采样体积，L。8说明8，本法的检出限为。2pg/5mL,当氧化锌浓度为1.0,3.5和4.5pg/5mL时
