GBT15928-1995 不饱和聚酯树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准不饱和聚酷树脂增强塑料中GB/T15928一1995残留苯乙烯单体含且测定方法Determinationmethodofresidualstyrenemonomercontentsinreinforced川asticsbasedonunsaturatedpolyester本标准等效采用ISO4901-1985《不饱和聚醋树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法》中气相色谱法部分。1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱测定已固化不饱和聚醋树脂及其增强塑料中残留苯乙烯单体含址方法。本标准适用于不饱和聚醋树脂浇铸体、不饱和聚醋树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含觉的测定。2引用

2、标准GB1446纤维增强塑料性能试验方法总则(rB2577玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法3原理用二X甲烷从已固化不饱和聚醋树脂中萃取苯乙烯，然后用气相色谱法侧定苯乙烯含量。4试剂在分析时，仅用公认为分析级的试剂。4.1.=:纵甲烷4.2甲醇4.3正，.J.基苯4.4苯乙烯新蒸馏的，在0℃下保存，待用。笨乙烯和等体积甲醉混合时应产生透明的溶液。4.5氮气、氢气和空气用作气相色谱的载气和燃料气。4.6担体，采用300-200lxm(60-80目）釉化6201红色担体，10写.20000分子量聚乙二醇为固定液或者采用300^-200pm(60-80目）401有机担体’709-用说明：1JISO4

3、901中，没采用401有机担体。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15928一19955仪器叹月．︺…．气相色谱仪附有对苯的灵敏度高于1X10-'0gFID的检定器。‘n．产U﹄微量注射器容量1^-50IL,尸，气J︺分析天平感量0.1Mg.6试样6.1试样制备和外观检查按GB1446第1,2章规定，可从产品和随炉样板上取样，每组至少2个。6.2试样形状一般为长10mm，宽1-2mm，厚。。5^-1mm的长条。6.3试样切割和干燥时，要避免能改变苯乙烯单体含量的过热现象。7试验步骤7.1色谱操作条件7.1.，可适用的色谱柱见表

4、1,表1柱长直径固定液／担体编号担体固定液n1mm（质量比）6201釉化担体聚乙二醇z3-4.53-4300^-200Km1．10分子量20000(60^-80目）401有机担体皿1.5-23^-4300^-200FAm(60-80目）7.1.2色谱仪各部温度应选最佳温度，可采用表2中所列温度。表2色谱柱类型色谱柱温度，℃气化室温度，℃检测室温度，℃28000一十一一125207.1.3气体流量通过气体流量调节，使色谱仪达到较高的响应灵敏度，在所测量的范围内有线性响应，在流量微小改变时，响应灵敏度应无明显影响。可采用如下气体流量：氮气50^-100mL/min氢气50mL/min空气300^

5、400mL/min7.1.4记录纸速度记录纸速度可采用0.5cm/min,7.1.5进样量根据所用气相色谱仪的灵敏度确定适当体积的进样量，可采用5I.L左右。.www.bzxzk.com.7.2标准曲线绘制GB/T15928一19957.2.1标定用混合液的制备称取600mg的正丁基苯，准确到1mg，定量地移入1000ml容量瓶中，用2体积二氯甲烷和1体积的甲醇配成的混合液稀释至刻度。稀释时保持液体温度在20士0.5"C.7.2.2标准曲线绘制取相同容积容量瓶(50ml或100m1)5只，每一容量瓶中准确加入不同质量苯乙烯，用7.2.1条配制的溶液稀释至刻度，混合均匀。稀释时保持液体温度在2

6、0士0.5,c。在上述色谱条件下，分别多次进样。测量苯乙烯峰面积A'。和正丁基苯峰面积A?b，并分别计算其比值。以苯乙烯浓度“为横坐标，以苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值A'/A'‘为纵坐标绘制标准曲线。加入的苯乙烯浓度为0.05mg/ml,0.1mg/ml,0.2mg/ml,O.5mg/ml和1.0mg/ml,7.3样品测定7.3.1萃取溶剂的制备称取600mg的正丁基苯，准确到1mg，定量地移入1000ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。在稀释时保持液体温度在20士。．5'C.7.3.2样品中苯乙烯的萃取称取1-2g试样，准确到1mg，移入容积为50ml的磨口锥形瓶中。用移液管吸取15

7、ml的萃取液(7.3.1),浸没试样，浸泡24h，不时加以摇动，并保持瓶口紧闭。然后用水抽提泵快速过滤，收集滤液。7.3.3样品测定在‘上述色谱条件下，取5P1左右滤液注入色谱仪，待正丁基苯色谱峰流出后，精确测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积Ab，并计算其比值A./Ab，由标准曲线可查得苯乙烯的浓度c,7.3.4树脂含量测定含有玻璃纤维和填料的不饱和聚醋增强塑料，其树脂含量按GB2577测定。8计算8.1色