[工学]原子发射光谱分析基本原理

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1、原子发射光谱分析法第一节原子发射光谱分析概述第二节AES的基本原理第三节原子发射光谱分析装置与仪器第四节定性、定量分析方法atomicemissionspectrometry，AES2021/7/17第一节原子发射光谱分析概述原子发射光谱分析法：atomicemissionspectroscopy（spectrometry），AES根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。在光学分析法中，该法发展和应用最早一、概述2021/7/17分析步骤：激发光源被测物产生辐射光谱检测器二、发射光谱分析的基本过程激发蒸发,解离,

2、激发分光λ定性I定量特征辐射基态M激发态M*热能、电能、光能E2021/7/17三、AES的特点(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行分析(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP）(5)准确度较高5%～10%(一般光源）；<1%(ICP)；缺点：只能用于元素分析，不能确定其存在的状态结构；非金属元素不能检测或灵敏度低。2021/7/17第二节AES的基本原理在正常状态下，元素处于基态，元素在受到光、电或热激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特

3、征光谱。一、原子发射光谱的产生特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能、光能E2021/7/17基态E0E激发态E*特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能、光能E2021/7/17激发电位：excitedpotential激发能，由基态跃迁至激发态所需能量，eV电离电位：Ionizationpotential电离能，原子获得足够能量发生电离所需能量，eV共振（发射）线：Resonanceline由各激发态回到基态所发射的谱线。非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。第一共振线：主共振线，原子由第一激发态跃迁到基态产生的谱线。最易发生，强度较大；二、AES中的常用术语共振线主共振线非共振

4、线2021/7/17原子发射光谱分析法第三节原子发射光谱分析装置与仪器一、光源1、电弧2、高压火花3、ICPatomicemissionspectrometry,AESdeviceandinstrumentofAES二、光谱仪spectrophotometer1.棱镜摄谱仪2、光栅摄谱仪3、光电直读光谱仪2021/7/17原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光系统、检测系统；特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能、光能E2021/7/17一、光源作用：为试样的蒸发、原子化和激发提供能源；光源是影响检出限、精密度和准确度的重要因素。2021/7/171.电弧电弧点燃后，热电子流高速通过

5、分析间隔冲击阳极，产生高热（形成阳极斑），试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态。2021/7/17（1）直流电弧2021/7/17谱线的自吸与自蚀self-absorptionandselfreversal自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。谱线的自吸不仅影响谱线强度，还影响谱线形状2021/7/17（2）交流电弧特点：电弧温度高，激发能力强；电极温度低，蒸发能力稍低电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。适用于金属、合金中低含量元素的定量分析2021/7/172、高压火花光源spark火

6、花特点：1）放电稳定，分析重现性好；2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低(不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素（因为灵敏度差）分析；3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。2021/7/173、电感耦合等离子体光源inductivecoupledplasma，ICP等离子体：plasma有一定电离度的气体，由于正、负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。主要部分：1）.高频发生器——作用是产生高频电流2）.等离子体炬管三层同心石英玻璃管3）.试样雾化器2021/7/17ICP炬管——由三层同心石英管组成：外层管：工作气或冷却气；中间管：辅助气

7、；内管：载气将试样气溶胶引入到ICP炬中2021/7/17ICP炬形成过程:2021/7/17ICP-AES特点(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，稳定性高，有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)Ar气体产生的背景干扰小；(4)无电极放电，无电极污染；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高2021/7/