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《GBT15555.8-1995 固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定Ga/T15555.8一1995硫酸亚铁按滴定法Solidwaste-Determinationoftotalchromium-Titrimetricmethod1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的硫酸亚铁铁滴定法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定，方法也可测定水和废水中的总铬。1.2.1方法的定量下限为1mg/mL,1.2.2干扰钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。三价铁干扰测定，当三价铁的浓度(m/L)为铬的175倍时，可引入2.8%的相对误差。2原理在酸性溶液中，以银
2、盐作催化剂，用过硫酸钱将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氯气等氧化剂。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁钱溶液滴定六价铬，过量的硫酸亚铁按与指示剂反应，溶液呈亮绿色作为终点。根据硫酸亚铁钱标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的总铬含量。反应方程式如下:3(NH,),S,Oe+Cr,(SO,),+714,0,丛=3(NH,),SO,+H,CrA+6H,S0,6Fe(NH,),(SO,),+H,Cr,0,+6H,S0,—3Fe,(SO,),+Cr,(SO,),+6(NH,),SO,+714,03试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的
3、试剂，去离子水或同等纯度的水。3门氨水:(1+1)3.2硫酸一磷酸混合溶液:将150mL浓硫酸缓慢加人到700mL水中，冷却后加人150mL浓磷酸溶液，混匀。13硝酸银溶液5g/L:将硝酸银(AgNO,)0.5g溶于水中并稀释至100mLo3.4硫酸锰溶液10g/L:将硫酸锰1g溶于水中并稀释至100mL,3.5过硫酸钱溶液250g/L:将25g过硫酸按[(NH,)zS,0g1溶于100mL水中。3.6氯化钠溶液10g/L:将氯化钠1g溶于水中并稀释至100mLa3.7N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。.2%(简称铬指示剂，C=H=NO,):称取铬指示剂。.2g，溶于100mI,O.2%
4、的碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。18六价铬标准溶液(0.40mg/mL):称取于120'C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)1.1316g,用蒸馏水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀国家环境保护A1996一01一01实施国家技术监督A.www.bzxzk.com.GB/T15555.8一19953.9硫酸亚铁按标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁钱[Fe(NH,),(SO,)l，6H20]25g溶于1000m工_硫酸一磷酸混合溶液(3.2)中，过滤，用下述方法进行标定。吸取10.00ml六价铬的标准溶液(0.8)，置于150mL三角瓶中，加
5、入50mL水，加入硫酸一磷酸混合溶液(3.2)5mL及5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.7)，用硫酸亚铁钱溶液(3,9)滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。硫酸亚铁钱溶液对六价铬的滴定度计算如下:10.00X0.40T=。······一，...........................(1)V式中:T-1.00毫升硫酸亚铁按溶液相当于六价铬的毫克数;V—硫酸亚铁按溶液的消耗量,mLT0.40—每毫升重铭酸钾溶液(3.5)含六价铬的毫克数。注:硫酸亚铁铁溶液不稳定，使用前需要重新进行标定4仪器4.1移液管:10mL,25mL,4.2三角瓶500mL.4.3滴定管(分刻度0.
6、1mL);25mL,50mL.5样品5.1样品的保存:浸出液应置于硬质玻璃瓶或高密度聚乙烯瓶中，加浓硝酸调节样品pH值小于2，并尽快分析。如放置不得超过24h.5.2样品处理取适量浸出液于500mL三角瓶中，用氨水溶液(3.1)将溶液的pH调节至1-2。加入硫酸一磷酸混合溶液(3.2)20mL、硝酸银溶液(3.3)1一3滴、硫酸锰溶液(3.4)0.5mL、过硫酸按溶液(3.5)25mL，摇匀，加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。取下稍冷，加入氯化钠溶液(3.6)5ml，加热微沸10^-15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至约220mI.6滴定
7、将处理好的试料加人5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.7)，用硫酸亚铁钱标准溶液(3.9)滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。记录下标准溶液的用量。用水代替试液.按同样操作方法制备空白溶液并滴定之。从试液的标准溶液的用量中扣除空白试验样品的用量。了结果的表示浸出液中总铬浓度c按下式计算:TXV,c(mg/L)又1000·········。············。····。··一(2)V式中:T—硫酸亚铁钱的滴定度，mg/mL;V,—滴定消耗的硫酸亚铁
