天然药物化学实验

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1、实验一天然产物化学成分系统预试验天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。一、实验目的与要求掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。二、基本原理利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的

2、观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。三、实验内容：利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。1．水浸液：取中草药粗粉5g加水60ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。检查项目试剂名称糖*1、酚醛缩合反应*2、菲林试剂酚类△1%FeCl8试剂鞣质△1、1%FeCl8试剂苷类或多糖*1、酚醛缩合反应*2、加6NHCl酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察有无絮状沉淀*3、菲林试剂，观察水解前后Cu2O沉淀量有无增

3、加。皂苷*泡沫试验生物碱*1、碘化铋钾试剂*2、硅钨酸试剂*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。糖鉴定（1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。（2）斐林试剂检查还原糖。溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、

4、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110%盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。或者直接用高效液相色谱看色谱图。酚类鉴定试剂（1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。2．乙醇提取液取中草药粗粉5g，加5~12倍量95%乙醇

5、，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2%HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；另一部分浸膏以少量乙酸乙酯溶解，溶液置分液漏斗中加适量5%NaOH振摇，使酚性物质及有机酸等转入下层氢氧化钠水溶液中，剩下的乙酸乙酯为中性部分，用蒸馏水洗去碱性即可备用，将乙酸乙酯液2~3ml，在水浴上蒸干，以1~2ml乙醇溶解作（4）项试验。（1）项试验检查项目酚类鞣质试剂名称△1%FeCl3△1

6、%FeCl3结果（2）项试验检查项目生物碱试剂名称*1、碘化铋钾试剂*2、硅钨酸试剂*3、苦味酸试剂结果（3）项试验检查项目黄酮蒽醌试剂名称△1、1%AlCl3试剂*2、盐酸镁粉反应△1、10%KOH液△2、0.5%Mg(Ac)2试剂结果（4）项试验检查项目香豆素与萜类内酯试剂名称*1、氨基安替比林—铁氰化钾呈色反应结果3、石油醚提取液取中草药粗粉1g，加10ml石油醚（沸程60~90℃），放置2~3小时，过滤，滤液置表面皿上任其挥发，残留物进行下列试验：检查项目甾体或三萜类挥发油和油酯试剂名称*1、醋酐－浓硫酸试验石油醚提取液

7、滴于滤纸片上，观察有无油斑并在加热后能否发挥结果黄酮类鉴定试剂（1）盐酸-镁粉试剂检查黄酮（醇）、二氢黄酮（醇）类化合物。取1ml样品的乙醇溶液，加入数毫克镁粉，滴加数滴盐酸，必要时水浴上微热，显红-紫色为阳性反应。（3）三氯化铝试剂检查具有邻二酚羟基或3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基的黄酮类化合物。1％三氯化铝乙醇溶液或5％三氯化铝乙醇溶液。喷洒前、后将薄层板置日光下和紫外光灯下观察，呈黄色或黄绿色荧光为阳性反应也可在滤纸上或试管中进行。（3）醋酸镁试剂检查黄酮类，二氢黄酮类化合物，及羟基蒽醌类衍生物。1％醋酸镁甲醇溶液

8、。在滤纸或薄层板上，点1滴样品醇溶液，挥去醇后，点1滴试剂于样品斑点边缘，加热干燥，于紫外灯下观察，黄酮类显黄色荧光，二氢黄酮类呈天蓝色荧光。显橙红色为大黄素型蒽醌，显紫色为茜草型蒽醌。生物碱鉴定试剂（1）改良碘化铋钾试剂为生物碱通用显色剂。溶液I：0.85g次