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《GBT15076.5-1994 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法测GB/T15076.5一94相量和钨量的定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofmoiybdenumandtungstencontents第一篇方法1甲苯一3;4一二硫酚分光光度法，主题内容与适用范围本标准规定了担、妮中铝含量和钨含量的测定方法。本标准适用于担、优中铝含量和钨含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化妮中铝含量和钨含量的测定。测定范围:。.000300^0.05%02引用标准GB1.4标准化工作导则化
2、学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理钮以氢氟酸、盐酸溶解，妮以硫酸、硫酸按溶解。以盐酸一氢氟酸溶液浸取，钥以硫服还原，与二硫酚生成绿色配合物，以四氯化碳萃取，于分光光度计波长690nm处测量铝的吸光度。在萃取铝后的水相中钨以氛化亚锡还原，与二硫酚生成蓝绿色配合物，再以四氯化碳萃取，于分光光度计波长650nm处测量钨的吸光度。4试荆4.1硫酸按。4.2氢氟酸(pl.14g/mL)，优级纯。4.3盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。4.4硫酸(pl.
3、84g/mL)，优级纯。4.5四氯化碳。4.6盐酸一氢氟酸混合酸:在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸(4.3),40mL氢氟酸(4.2)和200mL水，混匀。4.7硫酸(1+1),4.8硫脉溶液(100g/L)a4.9甲苯-3,4一二硫酚(简称二硫酚)溶液:称取lg二硫酚(结晶状二硫酚应预先于不高于40C的热水浴中融化)置于盛有200mL约40"C氢氧化钠溶液(10g/L)的500mL烧杯中.不断搅拌使其溶解，冷却，国家技术监，局1994一05一09批准1994一12一01zaGB/T15076.5一94缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸
4、(80%，市售)，不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低沮处保存，有效期为1周。4.10氯化亚锡溶液(5008/L):称取50g氯化亚锡(SnCl,·2H}O)于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.3)，低温加热溶解，取下，冷却。补加盐酸(4.3)至IOOmL,混匀。用时现配。4.11钥标准贮存溶液:称取0.18408钥酸馁((NH,)IM0,Oz,·4H20，特纯〕于300mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00Kg钥。4.12钨标准贮存溶液:称取o.12618预先于105
5、,C烘lh并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钨(99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀，加热溶解，冷却。移人l000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Kg钨。4.13钥钨混合标准溶液:移取20.OOmL铝标准贮存溶液(4.11)和20.OOmL钨标准贮存溶液(4-12)于同一200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1oleg钥和1opg钨。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样。精确至。.0001
6、8表1吸收皿，cm钥含量或钨含量试料四舰化碳(4.5)%g.Ln门0W0.0003-0.00081.000010.0022>0.0008-0.00200.500010.0022>0.0020-0.00800.200010.0022>0.0080-0.020o.100010.0011>0.020-0.0500.100020.00116.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1担中铝和钨的测定6.4.1.1将试料(6.2)置于30mL铂增祸中，加入3mL氢氟酸(4.2)和1m1.9酸(4.3)，盖上增塌，加热溶解(溶解不完全时可
7、按上述比例补加氢氟酸和盐酸至试料完全溶解)，取下，以少量水冲洗增塌盖，洗液并入增祸中。于低温电炉上蒸发试液至刚析出沉淀时，取下，加入20mL盐酸一氢氟酸混合酸(4.6),继续加热至沉淀溶解，冷却。移人l00ml分液漏斗中，以8ml硫酸(4.7)洗涤柑竭，洗液并人分液漏斗中。6.4.1.2加入2mL硫脉溶液(4.8)，混匀。加入3mL二硫酚溶液(4.9),混匀，放置15min,6.4.1.3按表1加人四氯化碳(4.5),振荡2min,置分层，有机相用滤纸干过滤于干燥的比色管中。6.4.1.4按表1将部分有机相(6.4.1.3)移入吸收皿
8、中，以四氯化碳(4.5)为参比，于分光光度计波长690nm处测量银的吸光度。Gs/T15076.5一946.4.1.5于萃取相后的水相中加人3mL四氯化碳(4.5)，振荡lmin,静置分层，弃去有机相，将水相置于100m
