GBT15076.14-1994 钽铌化学分析方法 氧量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法氧量的测定GB/T15076.14-94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofoxygencontent第一篇方法1脉冲加热惰气熔融红外线吸人法1主度内容与适用范围本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。本标准适用于担、妮中氧含量的测定。测定范围:。.005%-0.05%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料于惰气流、石墨柑竭中高温熔融，氧被还原为一氧化碳释出，由惰气载人红外线吸收检测器

2、进行测量。4试荆和材科4.1镍箔:含氧量小于。.001%，厚度为。.02^-0.05mm.4.2氢气:纯度大于99.99%,4.3含氧钮、妮标准样品，不少于两个(不同含量)。4.4石墨钳竭:用光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图la国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施Gs/T15076.14-94图l5仪器脉冲加热惰气熔融一红外线吸收定氧仪，应达到以下指标:脉冲炉加热温度高于3000C;灵敏度约0.5pg;飘移不大于士5%;检测器线性范围不小于。-300tg,气路流程示意图见图2。图21--氢气;2,9--调节阀闷一脱氧净化器;4,10碱石棉;5,11一五氧化仗磷或高

3、氯酸镁管;6,16-流量计;7,8,12.15一电磁阀,13-脉冲加热炉;14一除尘器;17一红外检测器6试样6.1块、丝状实验室样品制成小粒，以丙酮或四氯化碳清洗、风干。6-2粉状实验室样品用镍箔包裹。了分析步骤了.1测定数量称取3份试样，独立进行分析，取其平均值。了.2试料按表1称取试样，精确至。.0001goGB/T15076.14-94表1试样种类试料，9粉状0.0500块、丝状0.1000-0.2500了.3空白试验按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值，重复3次，取其平均值，其值应不大于5uga了.4仪器校正7.4.1取一含氧量与被测试样相近的标准样品(4-3)，按试料的分析条件和

4、步骤操作，重复3次，按(1)式计算校正系数，取其平均值。扭。CK二一X=.········。···········。····················⋯⋯(1)A。一B}“100式中:K—单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。月。—由标准样品测得的红外线吸收量计数;Bo—由空白试验测得的红外线吸收量计数;C,,—标准样品中氧的百分含量;ma-一标准样品的质量.9。7.4-2取另一含氧量与被测试样相近的标准样品(4.3)按与试料分析相同的条件和步骤进行验证分析，所得结果与其标准值之差的绝对值，应不大于标准允许差。了.5测定了.5.1接通仪器电源，通入氢气，调节气流至500mL/min，待仪器

5、稳定后，给脉冲炉通冷却水7.5.2将试料投入加样器中。7.5.3将石墨增涡置于脉冲炉中，EI900---950A的电流加热15S，进行脱气7.5.4将试料投入石墨iffA，以900A电流加热12,进行分析，读取红外线吸收量计数。8分析结果的计算与表述按(2)式计算氧的百分含量O(%)-J(A-B)XKX100..................................⋯⋯(2)式中:A-测定试料所得到的红外线吸收量计数;B—由空白试验所得到的红外线吸收量计数;K-—由(1》式得到的校正系数,g/单位计数;m—试料的质量，9。所得结果应表示至3位小数;若氧含量小于。.01%，则表示至4位

6、小数9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差GB/'r15076.14-94表2氧含量允许差0.00500.00800.0020>0.0080-0.0200.0030>0.020--0.0500.006第二篇方法2脉冲加热惰气熔融一库仑滴定法10主题内容与适用范围本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。本标准适用于钮.钥中氧含量的测定。测定范围:>0.05%一。.6%.11引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12方法原理试料于氢气流、石墨增祸中高温熔融，氧被还原为一氧化碳，经氧化铜转化为二氧化碳，与PH值9.5

7、左右的高氯酸钡吸收液反应，使PH值降低，由电解使吸收液的PH值复原根据电解所消耗的电量计数，计算氧含量。13试剂与材料13.1氧化铜，丝状，用前于900,C氧气流中灼烧1.5-2.Oh,13.2碳酸钡。13.3高氯酸洗液(1+19),13.4主杯(阴极池)溶液:称取50g结晶高氯酸钡CBa(C10,)i"3Hz0D.溶于1OOOmL二次蒸馏水中，加入30mL异丙醇，混匀。13-5副杯(阳极池)溶液