离子色谱实验技术与应用

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1、丁明玉清华大学化学系010-62797087dingmy@mail.tsinghua.edu.cn现代离子色谱分析技术及进展二、实验技术与应用离子色谱实验技术样品导入部分：在线样品预处理技术(in-line，英蓝)、自动进样、在线预浓缩分离部分：固定相制备技术、梯度洗脱技术、阴阳离子同时分析技术、柱切换技术（多维色谱）检测部分：抑制技术、衍生化技术、间接检测数据处理：自动控制、远程控制、智能色谱离子色谱固定相—分离的核心不同分离模式所采用的固定相不同；最常用固定相是离子交换剂（树酯）；离子交换树酯与离子交换剂的区别；阴离子交换剂与阳离子交换剂；载体（基质）与功能基团

2、；固定离子与可交换离子。阴、阳离子交换剂阴离子交换剂强碱型：季胺基（-N+(CH3)3OH-）弱碱型：伯、仲、叔胺基阳离子交换剂强酸型：磺酸基（-SO3H）中强酸型：-PO(OH)2弱酸型：-COOH其它类型固定相两性离子交换剂螯合树酯氧化还原树酯固定相制备技术球形、均匀的基质颗粒；分析填料：3－7um；制备填料：20－40um功能修饰：键合与包覆（附聚）柱尺寸：微柱(<1mm）、半微柱(1-3mm)新技术：整体柱柱填充技术：高压、匀降ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３阴离

3、子交换剂（附聚型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－阳离子交换树酯（接枝型）抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相淋洗剂Na2B4O7NaOHNaHCO3NaHCO3+Na2CO3H2NCH(R)COOH+NaOHRNHCH(R)SO3H+

4、NaOHNa2CO3抑制产物H3BO3H2OCO2+H2OCO2+H2OH3N+CH(R)COO－RNH2+CH(R)SO3－CO2+H2O淋洗强度很弱弱弱中等强度中等强度中等强度强淋洗剂淋洗剂非抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相羧酸烟酸苯甲酸丁二酸柠檬酸富马酸水杨酸pK14.874.194.163.143.032.97离解度(%)112225586263淋洗强度弱强弱弱弱强混合淋洗剂淋洗液中添加有机溶剂（疏水性离子的吸附、分配）强淋洗剂＋弱淋洗剂（淋洗强度的准确调节）淋洗剂中有目的地添加特殊试剂（如：酒石酸＋冠醚，用于钾钠分离）调节淋洗液强度和极性梯度洗脱为

5、什么要进行梯度洗脱常用流动相强度（组成）梯度高压梯度与低压梯度线性梯度、阶梯梯度常规分析中不必采用梯度洗脱抑制技术目的（提高灵敏度）效果（灵敏度提高1－2个数量级）原理（后述）抑制器类型（柱抑制器、微膜抑制器）抑制剂（再生液）的提供（外加、在线电解）抑制器的作用废液背景电导：Na2CO3/NaHCO3(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～ConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4背景电导：Na2CO3/NaHCO3(700μS)～～ConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Ret

6、entiontime背景电导：H2CO3(15μS)Conductivity抑制反应溶质电导增强（H＋的电导率最大）Na+,Cl-H+,Cl-降低流动相背景电导Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O常见离子的当量电导率Cation＋－AnionＨ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）电极－电极＋离子交换膜离子交换膜流动相屏再生液屏再生液屏微膜抑制器结构柱

7、流出物至检测池废液再生液Y+Na+抑制原理(阴离子分析)X-:AnioninthesampleY+:CationinthesampleH2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+X-Na+CO32-(sample,eluent)H+H++CO32-H++X-TodetectorH2CO3H+X-H++O2H2OH2+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2wastewasteElectrode（－）Electrode（＋）PurewaterorFluidfromDetectorH+H+H+H+CationexchangemembraneCationexchan