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《GBT15057.8-1994 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准化工用石灰石中硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧一碘酸钾滴定法GB/'r15057.8一94Limestoneforchemicalindustry-Determinationofsulfurcontent-Gravimetricandcombusti-n_iodatetitrimetricmeth"s第一篇盆t法1主肠内容与适用范围本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于。.050002弓}用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用硝酸、抓酸钾分解，将
2、硫氧化成硫酸盐，加盐酸燕干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物，在pH,}-1的盐酸介质中，加人抓化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算硫的含量。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氯酸钾(GB645),硝酸(GB626):1+1溶液。:一;盐酸(GB622),4.4盐酸:1+1溶液。4.5盐酸:1十100溶液。4.6盐酸轻胺(GB6685):50g/L溶液。4.7氯化钡(BaCl,·2H20)(GB652):100g/L溶液。称取loog抓化钡溶于适量水中
3、，过滤后用水稀释至1OOOmL,4.8硝酸银(GB670):log/L溶液。5试样实验室样品通过125pm试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。国家技术监仔局1994一05一05批准1995一02一01实施cs/T15057.8一946分析步骇6.1称取约5g试样，精确至0.0018,置于2OOmL烧杯中。同时做空白试验。6.2加约Ig甄酸钾(4-1)，用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液(4-2)。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。6.3盖上表面皿并移开一部分，在低温
4、电热板上加热，燕发至干。冷却。用少许水冲洗表面皿。沿烧杯四周慢慢加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。6-4加4.OmL盐酸溶液(4-4)，加水至30mL，加热至微沸。趁热用中速滩纸将溶液过滤于400mL烧杯中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8-10次。6.5滤液加5^v1OmL盐酸经胺溶液(4.6),搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250m1，加热至微沸，在不断搅拌下滴加lOmL热的氛化钡溶液({4.7),盖上表面皿，在80-95℃保温2h左右，室温静置过夜。6.6用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先
5、用盐酸溶液(4-5)洗涤3^-4次，再用温水洗涤沉淀至滤液无氛离子，用硝酸银溶液(4-8)检验。6.7将沉淀与浦纸放入己恒量的铂柑坍或瓷柑坍中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出柑锅，放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。了分析结果的衰述以质量百分数表示的硫(S)含量(z)按式(1)计算:_[(m,-mz)-(ma-m,)IXO.三竺进X100t..。.。.，.。二。.。二。二申.”，.。(1)式中:.，—硫酸钡沉淀和柑祸的质量,gs二:—柑垠的质量，9;。。—空白试验沉淀和增涡的质量，g4.;—空白试验增场的质量，9
6、;。—试样的质量，9;0.1374—硫酸钡换算为硫的因数。8允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1%硫(5)含t允许差0.030^-0.0500.005>0.050-0.1200.00$0.012>0.120-0.3000.020>03的GB/T15057.8一94第二篇悠烧一碘酸盐滴定法9主肠内容与适用范围本标准规定了燃烧一碘酸盐滴定法测定硫的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.01%.10引用标准GB6682分析实验室用水规格和试脸方法1，方法提要试样
7、与三氧化钨混合，在氮气流中于1250^-13000C燃烧，将硫全部转化为二氧化硫，以含碘化钾-淀粉的稀盐酸溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。12试荆和溶液本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。12.，粉状三氧化钨:在110℃干操2h,置于干澡器中备用。12.2盐酸(GB622):1.5+98.5盐酸吸收液。12.3碘化钾(GB1272):30g/L溶液，贮于徐色瓶中。12.。碘酸钾标准滴定溶液:·‘含KIO,)一0.003120mo1/L,称取0.“‘3g预先在105-110℃干燥2h并置于干
8、燥器中冷却至室温的基准碘酸钾(GB1258)，溶于水中，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.00005
