现代材料分析方法原子力显微镜

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1、第五章原子力显微镜AtomicForceMicroscope__AFM原于力显微镜与前几种显微镜相比有明显不同，它用一个微小的探针来“摸索”微观世界.AFM超越了光和电子波长对显微镜分辨率的限制，在立体三维上观察物质的形貌，并能获得探针与样品相互作用的信息．典型AFM的侧向分辨率(x，y方向)可达到2nm，垂直分辩牢(Z方向)小于0.1nm．AFM具有操作客易、样品准备简单、操作环境不受限制、分辨率高等优点。第15章其他显微分析方法一、原子力显微镜原理AFM的原理较为简单，它是用微小探针“摸索”样品表

2、面来获得信息．如图3.1所示，当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变．悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像．下面分别介绍检测系统、扫描系统和反馈控制系统。图3.1AFM原理图1、检测系统悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测，包括：光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法等。目前AFM系统中常用的是激光反射检测系统，它具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针、激光发生器和光检测器组成。2、探

3、针探针是AFM检测系统的关键部分．它由悬臂和悬臂末端的针尖组成．随着精细加工技术的发展，人们已经能制造出各种形状和特殊要求的探针。悬臂是由Si或Si3N4经光刻技术加工而成的．悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。在接触式AFM中V形悬臂是常见的一种类型(如图3.2所示)．它的优点是具有低的垂直反射机械力阻和高的侧向扭曲机械力阻．悬臂的弹性系数一般低于固体原于的弹性系数，悬臂的弹性常数与形状、大小和材料有关．厚而短的悬臂具有硬度大和振动频率高的特点．商品化的悬臂一般长为100-200μm、宽10-40

4、μm、厚0.3-2μm，弹性系数变化范围一般在几十N·m-1到百分之几N·m-1之间，共振频率一般大于10kHz。探针末端的针尖一般呈金字塔形或圆锥形，针尖的曲率半径与AFM分辨率有直接关系．一般商品针尖的曲率半径在几纳米到几十纳米范围．4、扫描系统AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的．扫描器中装有压电转换器．压电装置在X，Y，Z三个方向上精确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3]制成的压电陶瓷材料．压电陶瓷有压电效应，即在加电压时有收缩特性，并且

5、收缩的程度与所加电压成比例关系．压电陶瓷能将1mV~1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。3、光电检测器AFM光信号检测是通过光电检测器来完成的。激光由光源发出照在金属包覆的悬臀上，经反射后进入光电二极管检测系统．然后，通过电子线路把照在两个二极管上的光量差转换成电压信号方式来指示光点位置。5、反馈控制系统AFM反馈控制是由电子线路和计算机系统共同完成的。AFM的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来实现的。控制系统主要有两个功能：(1)提供控制压电转换器X-Y方向扫描的驱动电压；(

6、2)在恒力模式下维持来自显微镜检测环路输入模拟信号在一恒定数值．计算机通过A/D转换读取比较环路电压(即设定值与实际测量值之差)．根据电压值不同，控制系统不断地输出相应电压来调节Z方向压电传感器的伸缩，以纠正读入A/D转换器的偏差，从而维持比较环路的输出电压恒定。电子线路系统起到计算机与扫描系统相连接的作用，电子线路为压电陶瓷管提供电压、接收位置敏感器件传来的信号，并构成控制针尖和样品之间距离的反馈系统。二、原子力显微镜的分辨率原子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率．图像的侧向分辨率决定于两种

7、因素：采集团像的步宽(Stepsize)和针尖形状．1.步宽因素原子力显微镜图像由许多点组成，其采点的形式如图3.3所示．扫描器沿着齿形路线进行扫描，计算机以一定的步宽取数据点．以每幅图像取512x512数据点计算，扫描1μmx1μm尺寸图像得到步宽为2nm(1μm／512)高质量针尖可以提供1~2nm的分辨率．由此可知，在扫描样品尺寸超过1μmx1μm时，AFM的侧向分辨率是由采集图像的步宽决定的。2.针尖因素AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果，针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖

8、影响AFM成像主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力．如图3.4所示，曲率半径越小，越能分辨精细结构．图3.4不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线当针尖有污染时会导致针尖变钝(图3.5)，使得图像灵敏度下降或失真，但钝的针尖或污染的针尖不影响样品的垂直分辨率．样品的陡峭面分辨程度决定于针尖的侧面角大小．侧面角越小，分辨陡峭样品表面能力就越强，图3.6说明了针尖侧面角对