GBT14769-1993 食品中水分的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品中水分的测定方法主题内容与适用范围本标准规定了用常压加热干燥法减压加热干燥法和蒸馏法测定食品中水分的方法本标准的常压加热干燥法适用于谷物及其制品淀粉及其制品调味品水产品豆制品乳制品肉制品发酵制品和酱腌菜等食品中水分的测定减压加热干燥法适用于食糖糖果巧克力糕点等食品中水分的测定蒸馏法适用于含有易挥发物质食品中水分的测定如香辛料油脂等常压加热干燥法原理试样经磨碎混匀后在常压的恒温干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为水分含量仪器设备分析天平感量组织捣碎机研钵玻璃或瓷质铝皿具盖内径高铰肉机篦孔径不超过电热鼓风干燥箱温控干

2、燥器内盛有效干燥剂多用切碎机试样的制备固体样品取有代表性的样品至少用研钵捣碎研细混合均匀置于密闭玻璃容器内不易捣碎研细的样品用切碎机切成细粒置于密闭玻璃容器内粉状样品取有代表性的样品至少如粉粒较大也应用研钵研细混合均匀置于密闭玻璃容器内糊状样品取有代表性的样品至少混合均匀置于密闭玻璃容器内固液体样品按固液体比例取有代表性的样品至少用组织捣碎机捣碎混合均匀置于密闭玻璃容器内肉制品取去除不可食部分具有代表性的样品至少用铰肉机至少铰两次混合均匀置于密闭玻璃容器内分析步骤铝皿的烘烤将洁净的铝皿连同皿盖置于的鼓风电热恒温干燥箱内加热加盖取出置于干燥器

3、内冷却至室温称量精确至国家技术监督局批准实施.www.bzxzk.com.测定称取约试样精确至于已知恒重的铝皿中置于的鼓风电热恒温干燥箱内皿盖斜放在皿边加热加盖取出在干燥器内冷却称量再置于的鼓风电热恒温干燥箱内加热加盖取出在干燥器内冷却称量重复加热的操作直至连续两次称量差不超过即为恒重以最小称量为准含水量大于的试样称取试样后先置于的鼓风电热恒温干燥箱内加热然后升温至按上述步骤操作分析结果的表述食品中的水分含量以质量百分率表示按式计算式中食品中水分含量质量百分率试样和铝皿烘烤前的质量试样和铝皿烘烤后的质量试样的质量计算结果精确至小数点后第一位

4、允许误差同一样品的两次测定值之差每试样不得超过减压加热干燥法原理样品经磨碎混匀后在减压低温的真空干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为水分含量仪器设备真空干燥箱及减压加热装置温控减压加热装置如图图减压加热装置放气阀真空干燥箱温度计真空表截止阀硅胶瓶真空泵.www.bzxzk.com.分析天平感量组织捣碎机研钵玻璃或瓷质铝皿具盖内径高铰肉机篦孔径不超过干燥器内盛有效干燥剂多用切碎机试样的制备同条分析步骤铝皿的烘烤同条测定称取充分混匀的试样约精确至于已知恒重的铝皿中置于真空干燥箱内皿盖斜放在皿边连接真空泵抽空至以上升温至关闭真空泵上的活塞使真空

5、干燥箱内的温度和真空度保持恒定以上后打开活塞使空气经干燥装置通入真空干燥箱内待干燥箱内恢复到常压时取出铝皿取出前先盖好盖放入干燥器内冷却至室温约称量再置于真空干燥箱内按上述温度和真空度加热加盖取出于干燥器内冷却称量重复加热的操作直至连续两次称量差不超过即为恒重以最小称量为准分析结果的表述同条允许误差同条蒸馏法原理在试样中加入与水互不溶解的有机溶剂采用共沸蒸馏法将食品中的水分分离出来根据水的体积计算食品中的水分含量试剂甲苯分析纯用前加水饱和振摇数分钟分去水层蒸馏弃去最初蒸馏液收集澄清透明的蒸馏液备用仪器设备水分测定器装置图见图烧瓶短颈容量以上

6、回流冷凝管长约内套管直径冷凝管下口距接收器液面接收管容量最小刻度误差小于可调式电加热套炉铜丝一端绕成相当于接收管内径的螺旋形长约延伸至接收管的底部不接触溶剂层另一端挂在冷凝管上口分析天平感量组织捣碎机粉碎机.www.bzxzk.com.图水分测定器装置图试样的制备同条分析步骤水分测定器的清洗水分测定器每次使用前须用重铬酸钾硫酸洗涤液充分洗涤用水冲净后烘干测定称取适量试样精确至使收集的水分不超过于烧瓶中加入适量甲苯浸没试样振摇混合连接回流冷凝管从冷凝管上口注入甲苯直至充满接收管并溢入烧瓶冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管防止大气中水

7、分凝结用石棉布将烧瓶和接收管的导管包好接通加热电炉电源缓慢蒸馏每秒滴当大部分水分已蒸出时加快蒸馏速度每秒约滴勿使炉温过高蒸气逸出冷凝管上口直至冷凝管下口无水滴蒸馏期间随时用甲苯每次用冲洗附在冷凝管壁上的水分并上下移动冷凝管和接收管中的螺旋铜丝使接收管中的水和甲苯分离沉入接收管底部勿将螺旋铜丝插到接收管水面当接收管中的水平面保持不变时关闭电炉电源如冷凝管壁有水滴可用甲苯冲洗并上下移动螺旋铜丝.www.bzxzk.com.将接收器刻度管浸在室温水中冷却直至甲苯层清澈透明至少记录刻度管内水的体积精确至分析结果的表述食品中水分含量以质量百分率表示按

8、式计算式中食品中水分含量质量百分率刻度管中水的体积试样质量水的密度按计计算结果精确至小数点后第一位允许误差同条附加说明本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口本标准由北京农