现代分析测试技术X射线光谱分析

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1、第十一章X射线光谱分析12特征X射线产生原理图当用高能粒子(如，X射线、高速电子)轰击样品时，试样中各元素的原子若受到激发，将处于高能量状态，当它们向低能量状态转变时，产生特征X射线。入射线：X射线、高速电子、高能粒子或其它高能粒子；出射线：特征X射线将产生的特征X射线按波长或能量展开，所得谱图即为波谱或能谱，从谱图中可辨认元素的特征谱线，并测得它们的强度射线光谱分析。据此进行材料的成分分析，这就是X射线光谱分析。3用于探测样品受激产生的特征射线的波长和强度的设备，称为X射线谱仪；有以下两种：利

2、用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线检测的波长色散谱仪(WDS)，简称波谱仪。利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量X射线检测的能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。区别：横坐标：WDS的是按波长标注；EDS是按能量标注。分析方法：WDS是光学方法，通过分光晶体的衍射来分光展谱；EDS是利用电子学的方法展谱。411.1电子探针仪使用电子束轰击样品，使样品产生X射线光子，专门利用能谱仪或波谱仪检测进行成分分析的仪器，称为电子探针X射线显微分析仪，简称电子探针仪。除专门的电子探针

3、仪外，有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上，以满足一些样品的微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。5目前最常用的能谱仪是应用Si（Li）半导体探测器和多道脉冲高度分析器将入射光子按能量大小展成谱的能量色散谱仪—Si（Li）X射线能谱仪。这种谱仪既可将射线展成谱，作化学成分分析，同时又可产生衍射花样，作结构分析，因而又称它为能量色散衍射仪，其关键部件是检测器，即锂漂移硅固态检测器。611.2能谱分散仪（能谱仪，EDS）11.2.1Si（Li）半导体探测器

4、X射线光子由锂漂移硅Si检测器收集。探测器实为是一个P-N结型二极管。Si(Li)晶体：掺杂了微量Li的高纯硅；作用：吸收入射X射线光子的能量，并产生电子-空穴对。每产生一对电子-空穴对要消耗掉3.8eV的X光子，因此每一个能量为E的入射光子产生的电子一空穴对数目N=E／3.8。由于Li离子极易扩散的特性，使用和保存都要在液氮温度下。7Si(Li)晶体X光子电脉冲信号（脉冲高度与被吸收光子的能量成正比）11.2.2能量色散谱仪的结构和工作原理能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲

5、高度分析器以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成。8锂漂移硅能谱仪方框图X光子电流脉冲电压脉冲脉冲高度与被吸收的光子能量成正比多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按其高度分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。9多道脉冲分析器每一通道所对应的能量大小可以是10eV，

6、20eV或40eV/道,对于常用的1024个通道的多道分析器可检测的光子的能量范围0-10.24KeV,0-20.48KeV,或0-40.96KeV。实际上0-20.48KeV的能量范围已足可以检测周期表中所有元素的射线.10实验实例形貌分析成分分析能谱仪优点：1.效率高，可以做衍射动态研究；2.谱线和衍射花样可实现同时记录，可同时获得试样的化学元素成分和相成分，提高相分析的可靠性。1.工作原理在电子探针中X射线是由样品表面以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的，如果这个体积中含有多种

7、元素，则可以激发出各个相应元素的特征X射线。1311.3波长分散谱仪（波谱仪，WDS）连续转动在样品上方放置一块分光晶体，利用晶体衍射把不同的X射线分开。特定方向产生衍射：2dsin=面向衍射束安置一个接收器．便可记录下不同波长的x射线。在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的一个极小的体积，可将其看作点光源，由此点光源发射的X射线是发散的，故能够到达分光晶体表面的只是其中极小的一部分，信号很微弱。为提高测试效率，必须采取聚焦方式，即使X射线源、分光晶体和探测器三者处于同一圆周上。14增强信号；

8、相同波长的入射线能同时发生衍射；衍射线汇聚2.增强信号采取措施：-----聚焦圆（1）约翰形聚焦法---晶面弯曲把分光晶体的衍射晶面弯成曲率半径等于2R(R为罗兰圆半径；定义为：半径为R时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说，入射角都相等）。X射线源，分光晶体和探测器处在同一圆上，此圆称为罗兰圆。15约翰形聚焦法图11-4不准确（2）约翰逊形聚焦法---表面磨制晶面弯成曲率半径等于2R(R为罗兰圆半径)的曲面，并将晶体表面磨成曲率半径等于R的曲面--这样的布置可以使A、B