GBT14673-93 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质钒的测定Gs/'f14673一93石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofvanadium-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容和适用范围本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光度法。本标准适用于废水中钒的测定。测量范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为。.05^1.0mg/I。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钒的浓度为1mg/L，而铅、铂的浓度超过300mg/I，铁的浓度超过200mg/L，砷、锑、秘的浓度超过100m

2、g/L，硝酸的浓度超过6y"(V/V)时，将会抑制钒的吸收，使钒的测定结果偏低。2方法原理将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水3.1硝酸(HNO,):p=1.42g/mL，优级纯。3.2硝酸(HNO,):p=1.42g/mL，分析纯。3.3载气:氢气，纯度不低于99.99%,3.4硝酸溶液:1+103.5硝酸溶液:1十49。用硝酸(3.1)配制。3.6硝酸溶液:1+499。用硝酸

3、(3.1)配制。3.7偏钒酸钱(NH,VO,):光谱纯18钒标准贮备液:1.0000g/L。称取偏钒酸按(3.7)2.2960g(精确至0.0002g)，用5ml硝酸(3.1)溶解，必要时加热，直到完全溶解，用水稀释至1000mL.3.9钒标准使用液:1.00mg/L。用硝酸溶液(3.6)稀释钒标准贮备液(3.8)配制。4仪器常用实验室仪器和:原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或兀极放电灯仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(3.4)中浸泡，使用前用水冲洗于净1994-05一01实施国家环境保护

4、局1993一09一18批准.www.bzxzk.com.GB/T14673一935采样和样品5，定义5飞，飞溶解的金属未酸化的样品中能通过。.45产m滤膜的金属5.飞.2金属总量朱经过滤的样品消解后测得的金属，或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量52采样用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(31)酸化至pHI一2正常情况下，每1。。oml样品中加入ZmL硝酸(3、1)53试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即用。，45拜m滤膜过滤，滤液按(52)中的要求酸化后贮存于聚乙烯瓶中。常温下可保存三个月。6分析步骤6.1试样的制备6，1测定溶解金属时，用(53)制备的试

5、样，按7.1.2步骤测定。612测定金属总量时，若样品不需消解，取ID二L试样按7.1，2步骤测定。若样品需消解，混匀后取10。。mL实验室样品置于20mL烧杯中，按6.1.3消解，7.12步骤测定。6.13取均匀混合的水样5。~2的mL，加入5~1OmL硝酸(3一1)，在电热板上加热煮沸，蒸发至lmL左右。若试液混浊不清，颜色较深，再补加硝酸(31)继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色继续蒸至近干。取下稍冷，加ZOml硝酸(3.5)，温热溶解可溶性盐类。若出现沉淀，用中速滤纸滤入50ml，容址瓶中，用水稀释至标线。6.2空白试验溶液的制备在测定试样的同时，测定空白。取100。。L硝酸溶液

6、(3.6)代替试样，置于2。。。L烧杯中，按(7，1·2)步骤测定。63校准溶液系列的制备63飞参照表1，在1omL具塞比色管中，加入钒标准使用液(3.9)配制至少5个工作标准溶液用去离子水定容至1omL，其浓度范围应包括试样被测元素的浓度。表1{饥标准使用液(39)加入体积，mL000艺、004006008，00100工作标准溶液浓度mg/L0000，20040060080lt0o了校准和测定71光谱测量71.1表2和表3是仪器测试的各项参数。表2元家波长nm灯电流，mA狭缝，nm载气钒31841251.3氢气.www.bzxzk.com.GB/T14673一93表3阶段温度，时间，58

7、0-1202O900-900102800280052900290037.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加入空白、工作标准溶液或试样，记录吸光度。7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线中查出样品中的金属浓度。了.2绘制校标曲线7.2门将6.3.1所制备的标准系列，按7.1.2的步骤测定。7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。注:①将相应的