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时间:2019-07-12
《现代仪器分析期末复习秘笈》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、1.程序升温技术的种类有哪几种,可以获得哪些信息?每一种分析技术的主要参数是什么?答:程序升温技术的种类:程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)。每一种分析技术的主要参数:载气流速、升温速率,其中:TPD的6个参数:1、载气流速(或抽气速率;)2、反应气体/载气的比例(TPR);3、升温速率;4、催化剂颗粒大小;5、吸附(反应)管体积和几何形状;6、催化剂“体积/质量”比TPR、TPO:载气流速、升温速率、催化
2、剂重量可以获得以下重要信息:l.表面吸附中心的类型、密度和能量分布;吸附分子和吸附中心的键合能和键合态。2.催化剂活性中心的类型、密度和能量分布;反应分子的动力学行为和反应机理。3.活性组分和载体、活性组分和活性组分、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的相互作用。4.各种催化效应——协同效应、溢流效应、合金化效应、助催化效应、载体效应等。5.催化剂失活和再生。2.扫描电镜,透射电镜,原子力显微镜的成像特点以及对样品的要求,可以得到那些信息?答:扫描电镜(SEM):可得到二次电子像、背散射电子
3、镜。要求样品:1)尽可能保持活体时的形貌和结构;2)尽可能防止样品的变形;3)具有表面良好的导电性,不导电的样品要求镀一层导电膜。得到信息:可用于观察样品表面形貌的信息,还可利用样品发出的其他信号作出微区成分分析。透射电镜(TEM):得到透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的二维图像。样品要求:1)制备很薄以利于电子穿过;2)样品在适当的溶液中具有良好的分散热,然后滴在支持膜上,再用铜网承载。得到信息:用于观察物质的微观的物相分析、结构分析、成分分析(电子衍射确定晶体位向、晶体缺陷结构及晶体学
4、特征)原子力显微镜(AFM):得到样品表面原子级三维立体形貌图像、软硬空间分布图样品要求:生理状态的各种物质,在大气或溶液中都能进行,只需对很少的样品要求做前期的处理。得到信息:用于研究材料的各种表面结构,测试其硬度、弹性、塑性等力学性能,也可以获得表面委屈摩擦性质,还可以操纵原子、分子进行纳米尺度加工的力行为。3.晶体学理论和结构研究理论是否测量非晶体,应用什么方法可以同时测量晶体和非晶体?X射线测定晶系时分别表示什么状态的分子的分子被激发出来。答:不适合,用扩散X射线吸收精细结构(EXAFS
5、)可用测量晶体和非晶体在入射X射线光子的能量与内层电子激发所需能量相等时,会导致吸收增加,使电子电离为光电子,产生突跃(吸收边),由K层电子(1S电子激发)被激发而形成的吸收边称为K吸收边,由L壳层电子被激发而形成的吸收边为L吸收边,由于L壳层电子又可以分为三种能态,所以L吸收边又分为L1L2L3(如2S电子跃迁形成L1,2P电子对应2P1/22p2/3两组形态分别形成L2L3边)4.元素分析已经确定元素的化学式,需要用什么波谱,及分析时的大致步骤答:可以用来分析的波谱有:紫外光谱(UV)、红外
6、光谱(IR)、核磁共振谱(NMRS)、电子自旋共振(ESR)、质谱(MS)等大致步骤:1.利用质谱确定分子离子峰以确定分子量2.利用质谱的分子离子峰(M)和同位素峰(M+1)(M+2)的相对强度获得可能的分子式3.由分子式可计算不饱和度,继而检测化合物的大致类型4.从紫外光谱计算E值,根据E值和最大吸收峰()的位置,可检测化合物是否是共轭体系或芳香族化体系5.红外光谱可提供分子中可能存在的光能团信息6.由质谱的分子离子峰、碎片离子峰分析分子的片段,根据质荷比推测可能失去的分子片段连接方式7.由核
7、磁共振谱可获得分子中含氢的种类型、个数、相邻峰之间的联系来验证推测结构是否合理。5.用固体表面测定酸度的方法可测得那些结果,以确定的常见的测酸位的方法有哪些?答:通常对固体酸酸位的表征包括酸位的类型、酸度、酸总量、酸位的微观结构四个方面。表征方法有:吸附指示剂滴定法、程序升温热脱附法、红外光谱法、吸附微量热法、热分析方法和核磁共振谱等。常见的测酸位的方法有:吸附指示剂滴定法(这个方法从理论依据到试验操作都有不少缺陷,如到达吸附平衡耗时长等),吸附微量热法(能定量的测得表面算的酸量和强度,但不能直
8、接区分B酸和L酸),红外光谱法(用NH3、吡啶、三甲基胺等碱性吸附质吸附后测得的红外光谱来测定B酸和L酸,但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏)6.分子结构与荧光的关系:答:(1)跃迁类型:∏→∏*的荧光效率高,系间跨越过程的速率常数小,有利于荧光的产生;(2)共轭效应:具有芳香环或杂环的分子有利于提高共轭度,增加荧光强度(3)刚性平面结构:可降低分子振动,减少与溶剂的相互作用,故具有很强的荧光。(4)取代基效应:芳环上有供电子基如-OH-、-NH2,使荧光增强。芳环上有吸电子基如-C
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