仪器分析第一章绪论

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1、仪器分析董慧茹主要内容第一章绪论第二章电化学分析法第三章色谱分析法第四章光谱分析法导论第五章原子发射光谱法第六章原子吸收光谱法第七章紫外与可见分光光度法第八章红外吸收光谱法第九章核磁共振光谱法第十章质谱分析法第一章绪论第一节仪器分析的内容及方法仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及结构的一类分析方法。仪器分析所包含的方法很多，主要有电化学分析法、色谱分析法、光学分析法、质谱分析法、热分析法等等。第二节仪器分析的特点（1）操作简便，分析速度快。（2）灵敏度高，选择性好，适于微量组分的测定。（3）易于自动化，适于在线分析。（4）样品用量少

2、，应用范围广。不足之处:（1）仪器复杂，价格昂贵。（2）仪器分析是一种相对分析方法，需要标准样品。（3）相对误差较大，一般不适于常量与高含量分析。第二章电化学分析法第一节电位分析法第二节电导分析法第三节电解分析法第四节极谱分析法第五节库仑分析法第一节电位分析法一、概述电位分析法是以测量电池电动势为基础的定量分析方法，包括直接电位法与电位滴定法。特点：1.选择性好、灵敏度高。2.输出信号是电信号，适于连续测定、自动记录和遥测。3.仪器价格低廉、操作简单、分析速度快、测定范围广，直接电位法适于微量元素的测定，电位滴定法适于高含量元素的测定。二、基本原理电极电位与其相应离子活度之间

3、的关系可用能斯特方程表示。则电池电动势为三、参比电极与指示电极1.参比电极（1）甘汞电极（2）Ag-AgCl电极（3）氢电极2.指示电极（1）金属基电极①活性金属电极（第一类电极）②金属—金属难溶盐电极（第二类电极）③汞电极（第三类电极）④惰性金属电极（零类电极）（2）离子选择性电极①基本电极②敏化离子选择性电极③离子选择性电极的响应机理④离子选择性电极的选择性三、直接电位法1.电池电动势与离子活（浓）度的关系（1）直读法2.测定方法（2）标准曲线法（3）标准加入法3.影响测定准确度的因素（1）温度（2）电动势的测量（3）干扰离子（4）溶液的pH（5）待测离子的浓度（6）电位

4、平衡时间四、电位滴定法1.电位滴定法的仪器装置2.确定电位滴定终点的方法（1）E-V曲线法（2）ΔE/ΔV-V曲线法（3）Δ2E/ΔV2-V曲线法第二节电导分析法一、概述电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定法。特点：1.有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。2.输出信号是电信号，适于连续测定、自动记录和遥测。二、基本原理溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其电阻的倒数。G=1/RR=ρ·L/AG=1/ρ·A/LΛm=kVV=1000/c式中Λm为摩尔电导，V为1mol溶质的溶液体积，c为摩尔浓度。三、电导测量方法四、电导分析方法1.直

5、接电导法G=kc（1）直接比较法（2）标准曲线法（3）标准加入法4.电导滴定法第三节电解分析法电解分析法是以称量沉积于电极表面沉淀物的质量为基础的一种电分析方法，又称电重量法。如：在0.1mol/L硫酸介质中，电解0.1mol/L硫酸铜溶液，插入两个铂电极，外加电压从0开始逐渐增加，当电压大于铜的分解电压时，发生下述反应：阴极阳极第四节极谱分析法极谱分析法是电解分析中的一种，它是以测定电解过程中所得电流-电压曲线为基础的电化学分析方法。在极谱分析中这类曲线称为极谱波图，从极谱波图上查出被测物的半波电位以及物质在电解时的扩散电流，以进行定性与定量分析。一、基本原理极谱分析是一种

6、在特殊条件下进行的电解反应，它的特殊性表现在两个电极上，即采用一个面积很大的参比电极和一个面积很小的滴汞电极进行电解，前者为正极，后者为负极，电解时改变加在两电极上的外加电压，用灵敏检流计记录流经电解池的电流，记下各不同电压下的电流值，以电压为横坐标，电流为纵坐标绘图，即得电压-电流曲线。下面以测定CdCl2溶液中Cd含量为例。当电压从0开始逐渐增加时，在未达到Cd的分解电压前溶液中只有微小电流通过，当外加电压增加到Cd的分解电压（-0.5~-0.6V间)，Cd2+开始电解，此时在滴汞电极上Cd2+被还原为镉汞齐。Cd2++2e+Hg→Cd(Hg)在阳极上，Hg被氧化为Hg2

7、+离子，并与溶液中的Cl–生成甘汞。2Hg–2e+2Cl-→Hg2Cl2此时，外加电压稍稍增加，电流就迅速增加，滴汞电极表面Cd2+的浓度迅速减少，电流大小决定于Cd2+自溶液中扩散到滴汞电极表面的速度，这种扩散速度与离子在溶液中的浓度C及离子在电极表面的浓度CS之差（C－CS）成正比，在图中电流平台部分CS实际上等于0，此时电流大小与C成正比，不随电压的增加而增加，这时电流达到最大值，称为极限扩散电流id，id与C成正比，即id=kC式中，k为比例系数。从极限扩散电流的大小可以求出溶液中待测离子的浓度