精细化学品的系统剖析

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1、Question3精细化工有哪些特点呢？Question4精细化工生产的原料是什么？本章教学要求2.1剖析工作的特点及应用剖剖析析剖对工析象作的的的局复综限杂合性性性2.1剖析工作的特点及应用剖析对象的组成有的简单，仅含数种成分，大多数复杂；样品有的较多，有的只有几毫克甚至几微克。相对的分析目的也有差异。剖析对象的复杂性决定了剖析工作者必须调查和熟悉工作样品的来源、基本性质、可能的组合、制作过程及应用范围等，以便制定可行的程序、选择最佳剖析方法2.1剖析工作的特点及应用2.1剖析工作的特点及应用2.1剖析工作的特点及应用剖析工作在生产和科研中有着非常重要的作用，但并不是任何样品都可以准确的剖

2、析。实践证明，人工合成获复配的产品容易剖析，而2.1剖析工作的特点及应用剖析工作在新产品中的作用剖析工作在化工生产中的作用剖析工作在开发利用自然资源中的作用2.1剖析工作的特点及应用剖析是精细化工中的一项重要手段，对研制新材料、利用天然资源、保证产品质量均有重要作用。因此，国内许多研究和产业部门均有一支强有力的剖析技术队伍，对本行业的最新信息和产品进行及时剖析2.2剖析工作的一般程序了解来源、用途外观、色味、测定理化性质、特征基团单一性检测单一物质混合物精制分离单一组分纯样定性定量分析、结构分析合成验证、应用性能实验2.2剖析工作的一般程序1.对样品的了解和调查了解样品的来源、用途、使用特性

3、以及可能的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。2.对样品进行初步检验观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。3.混合物样品各组分的分离和提纯不同的混合物样品采用不同的分离方法，如萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。2.2剖析工作的一般程序4.化合物结构的测定对分离所得的化合物进行化学结构的测定，这是剖析工作的关键环节，也是核心内容。2.2剖析工作的一般程序5.各组分的定性分析每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。6.各组分的定量分析对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。7.合成、加工和

4、应用性能研究依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用实验。2.3分离与纯化的方法2.3分离与纯化的方法Question12.3分离与纯化的方法（一）萃取萃取是分离、提取或纯化有机化合物的重要手段。应用萃取法可以从固体或液体混合物种提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。萃取一般在常温下进行，适宜于过敏性物质的分离。利用各组分溶解度和亲和力的不同，选择合适的萃取剂进行连续萃取，达到分离的目的。2.3分离与纯化的方法液相萃取操作及注意事项2.3分离与纯化的方法液相萃取操作及注意事项1）准备工作主要是选择漏斗，如何选择？3）振荡和放气环节的操作应该注意什么？4）静置时出现哪些情况需要

5、处理6）为什么要合并萃取液？7）蒸馏的目的是为了将什么成分蒸去？2.3分离与纯化的方法（二）超临界萃取2.3分离与纯化的方法（三）蒸馏法2.3分离与纯化的方法2.3分离与纯化的方法2.3分离与纯化的方法（四）重结晶2.3分离与纯化的方法（五）升华法（六）过滤法以上这六种方法为什么叫物理分离法？2.3分离与纯化的方法色谱法的基本原理利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或亲和性的差异，使得混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。气相色谱、高效液相色谱、纸色谱、薄层色谱。2.3分离与纯化的方法①②③④2.4分离与分析方法的选择1.选择分离方法的准则①样品

6、是否具有亲水性②样品是否可以离子化样品的要求③样品的挥发性④样品中的组分数量⑤定性还是定量分析2.4分离与分析方法的选择1.选择分离方法的准则⑥要求纯度高还是回收率高⑦样品量分析的要求⑧成本与速度⑨个人习惯⑩可能得到的设备2.4分离与分析方法的选择分离方法的分类标准分离方法气相液相平面离子交AB蒸馏色谱色谱色谱换色谱亲水的疏水的BBA、BAB离子的非离子的BBA、BAB挥发的不挥发的ABBBA简单的复杂的BBABA定量的定性的AABAB回收的纯的BBBBA2.4分离与分析方法的选择2.样品性质对选择分离方法的影响分离对象的性质不同，对分离方法的要求也不同。例如：适用于离子的、亲水的类型时，一

7、般就不适用于非离子的、疏水的类型，不能两者同时适用。2.4分离与分析方法的选择3.分析方法的要求对选择分离方法的影响①在选择分离方法时，首先要考虑到后随的分析步骤是定性还是定量。②GC是优先考虑的最适合于定量分析的分离方法，但是分离的组分必须具有挥发性。③被分离组分的含量和浓度、样品的量也影响分离方法的选择。