波谱分析第三章02红外光谱仪

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1、第三章红外吸收光谱法一、仪器类型与结构二、制样方法三、特殊光谱技术四、联用技术第二节红外光谱仪一、仪器类型与结构色散型干涉型（付立叶变换红外光谱仪）1.红外光谱仪色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同。调节T%或称基线调平器置于吸收池之后可避免杂散光的干扰色散型双光束红外光谱仪方框图光源:常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。红外光谱仪的主要部件吸收池:红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。单色器:由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围，狭

2、缝宽度应可调。狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。检测器及记录仪:红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：1）需采用狭缝，光能量受到限制；2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。傅里叶变换红外光谱仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图41FTIR特点：FTIR不用狭缝机构，消除了狭缝对光谱能量的限制

3、光通量大，使光能的利用率大大提高。能同时测量记录全波段光谱信息，得到光强度随时间变化的谱图。（1）分辨率高，可达0.1cm-1,波数准确度高达0.01cm-1。（2）扫描速度快，在几十分之一秒内可扫描一次，1s以内可得到一张高分辨率、低噪音的红外光谱图。（3）灵敏度高。短时间内进行多次扫描，提高S/N。可用于痕量分析，样品量可少到10-9～10-10g。（4）测定范围宽。可以研究10000～10cm-1范围的红外光谱（5）适合与各种仪器联机，与色谱FTIR-GC，与超临界色谱FTIR-SFC，与热重FTIR-TGA。二、试样制备1、对试样的要求1）试样应为“纯物质

4、”（>98%），通常在分析前，样品需要纯化；2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。2、制样方法1）气体——气体池2）液体：①液膜法——难挥发液体（bp>80C）②溶液法——液体池溶剂：CCl4，CS2常用。3)固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法43三、特殊光谱技术1.红外显微镜对微量试样可借助红外显微镜进行分析。通过聚光系统将光束收敛聚焦在光路正中的一点上，照射到微小试样上，再将透过光以大致相同的倍数放大射入入口狭缝。可测到10-5～10-6g,样品直径仅0.5mm。M=物镜的孔径分光器的孔

5、径=8—10M决定了测定时的最小试样。2.多重衰减全反射（ATR)对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明表面的涂层可采用ATR测定。一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样品的界面处，光的入射角大于临界角，则光线几乎完全由此界面上发生全反射。但光线要稍许穿反射表面之下才反射回来。N=cosLd入射光出射光样品样品dpn1n2dp=12sin2-()21/2n2n1ATR法应用很广，其最大特点是不需进行复杂的分离，不破坏试样就可进行分析。主要应用：（1）薄膜分析（2）纸与纸上涂层（3）粉末（药剂）（4）纤维与织物（5）泡沫材料（6）环境研究使

6、用时注意：（1）必须使固体样品具有光滑的平面。（2）样品不能和反射晶体发生化学反应。常用反射晶体：GeAgClKRS-5Sin422.43使用波长/211.50.4230.53526.23．漫反射技术(DR)漫反射多用来鉴定粉末状试样，固体的粗糙表面层以及溴化钾或氯化钾粉末收集的高效液相色谱馏分，甚至能直接分析从薄层色谱上取下的分离斑点。是用红外光谱漫反射附件装置来分析鉴定某些难以用常规方法进行分析的一种先进技术。当粉末状试样受红外光辐射后，除了有反射和透射外，还有大量的向各个方向的散射光，应用特殊设计的凹面镜，把这些散射光全部收集起来，使之进入红外光谱

7、仪，最终得到试样的漫反射光谱图。用漫反射装置分析鉴定试样时，无需KBr压片，直接把试样粉末放入该装置的试样池中测定。105010009509008500.30%105010009509008500.11%105010009509008500.25%四氟乙稀用少量六氟丙稀改性，可以明显的降低四氟乙稀的烧结温度，给加工工艺带来方便。试样厚度加厚到1mm以上时980—935cm-1呈现一个弱吸收峰—六氟丙稀特征峰。此半定量方法得到的数据对加工工艺很有实用价值。四氟乙稀中少量六氟丙稀的定量分析：四氟乙稀共聚物粉末的漫反射光谱图4．FTIR光声光谱（FTIR-PAS）把光声

8、检测用于F