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《GBT14454.17-1993 香料 羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准香料拨值和狱基化合物含2的测定游离经胺法GB/T14454.17一93Aromatics-Determinationofcarbonylvalueandcarbonylcompoundscontent-Freehydroxylaminemethod1主题内容与适用范围本标准规定了测定精油毅值和单离、合成香料中淡基化合物含量的方法。本标准适用于一般拨基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羚胺法测定的不易转化为厉化合物的以及酮类(甲基酮类除外)的毅基化合物的测定。本标准不适用于含有大量酷类或对碱
2、敏感组分的试样。2引用标准GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3定义精油的拨值:中和1g精油在与盐酸经胺经肠化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。注:厉是碳基化合物和经胺反应的产物.4原理试样通过与盐酸9胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离9胺反应，将裁基化合物转化成9。用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。5仪器5.月..皂化瓶:150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长lm、内径1Omm的玻璃管，作回流冷凝器使用。5.八2锥形瓶:250mL，具磨口瓶塞。5，J滴定管:50mL和160mL,有0:1ML的
3、分刻度。5月q分析天平。5‘口pH计:有。.1pH的分刻度。5.仁U磁力搅拌器。6试剂试验中所用的试剂应为分析纯，水为燕馏水或纯度相当的水。6.1精制乙醇(95%).6.2中性精制乙醇(950a).6.3轻胺溶液。国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施Gs/T14454,17一936.4氢氧化钠标准溶液(0.lmol/L),6.5氢氧化钾乙醇溶液(0.Smol/L),6.6盐酸标准溶液(0.5mol/L),6了澳酚蓝指示液。7操作程序称取一定量的试样(精确至。.0002g)，置于250m
4、L锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液，滴加。.lmol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸”。用滴定管准确加入75mL经胺溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置lh(或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。用。.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值2，。记录所用的盐酸标准溶液的体积V,注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值.2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的
5、pH值。必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法.S结果的表示已1精油的淡值:以lg精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式(1)计算瑞值=56.lxVo-V,(1)式中:‘—盐酸标准溶液的浓度，mol/L;二—试样的质量，9;Vo—空白试验中所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL;V—测定中所耗用的盐酸标准溶液的体积,mL,8.2单离、合成香料的毅基化合物含量:以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式(2)计算M,X(Vo-V,)Xc拨基化合物含量(%)(2)lom式中:Mr—有关香料
6、产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量c,m,Va和V,意义同式(1),平行试验结果的允许差为:毅值:1.0;毅基化合物含量'0.5%o9试验报告试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。Gs/'r14454.17一93附录A部分狱墓化合物的分子t和反应时间(参考件)A1精油部分表A1主要毅基化合物反应时间名称名称分子量h山苍籽油柠檬醛152.241(室温)香茅油香茅醛154.251(室温)薄荷油薄荷酮154.251(加热回流)
7、柠檬草油柠檬醛152.241(室温)柑桔油癸醛156.271(室温)A2单离及合成香料部分表A2名称分子量试样重量，9反应时间,h洋茉莉醛150.141.01(室温)紫罗兰酮192.301.51(加热回流)柠檬醛152.241.01(室温)香茅醛154.251.01(室温)薄荷酮154.251.51(加热回流)癸醛156.271.01(室温)笨甲醛106.131.01(室温)苯乙酮120.151.01(加热回流)庚醛114.191.01(室温)桂醛132.161.01(室温)a一戊基肉桂醛202.301.01(
8、加热控制88-90'C微沸回流)对甲氧基苯乙酮150.181.01(加热回流)对甲基苯乙酮134.181.01(加热回流)经基香茅醛172.271.0I(加热回流)甲基庚烯酮126.201.01(加热回流)注:室温指20-300C,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、倪宪忠、黄振
