GBT14074.15-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法 碱量测定法.pdf

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1、GB/T14074.15-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法--碱量测定法Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins—Methodfordeterminationofalkalicontent1993-03-181993-09-01中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法--碱量测定法GB/T14074.15-1993Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins—Methodfordeterminationofalka

2、licontent1主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂碱量测定法。本标准适用于木材工业中水溶性酚醛树脂碱含量的测定。2树脂中氢氧化钠含量的测定2.1原理用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂2.2仪器2.2.1烧杯：150mL。2.2.2滴定管：25mL。2.2.3量筒：50mL。2.2.4分析天平：感量0.1mg。2.3试剂与溶液2.3.11％酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL。2.3.2溴甲酚绿－甲基红混和指示剂：三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2％甲基红乙醇溶液混

3、和均匀。2.3.3c（HCI）＝0.1mol/L盐酸标准溶液2.3.3.1配制：用量筒量取9mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至1000mL。2.3.3.2标定：称取0.2g（精确到0.0001g），经270～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（优级纯），溶解于50mL蒸馏水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的待标液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记录消耗待标液体积。2.3.3.3盐酸标准溶液摩尔浓度按式（1）计算：…………………………………………………（1）式中：c──盐

4、酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；G──无水碳酸钠的重量，g；V──滴定所耗盐酸待标液体积，mL；0.05299──1/2碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol。2.4操作步骤准确称取试样2g（精确到0.0001g）于烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。注：可用pH计代替指示剂进行滴定，其等当点的pH为7.0。2.5计算树脂中氢氧化钠含量按式（

5、2）计算：…………………………………………………（2）式中：S──氢氧化钠含量，％；c──盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；V──滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，mL；0.040──1mL量浓度为c（HCl）＝1mol/L盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量，g/mmol；G──试样重，g。3树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3.1原理树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到第一等当点时pH值为8.3，可用酚酞作指示剂，第二等当点时pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。3.2仪器3.2.1容量瓶：250m

6、L。3.2.2锥形烧瓶：250mL。3.2.3移液管：50mL。3.2.4酸式滴定管：50mL。3.2.5分析天平：感量0.1mg。3.3试剂与溶液3.3.11％酚酞指示剂：称1.0g酚酞，溶与乙醇，用乙醇稀释至100mL。3.3.20.1％甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙用蒸馏水稀释至100mL。3.3.3c（HCI）＝0.5mol/L盐酸标准溶液。3.3.3.1配制：量取45mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至1000mL。3.3.3.2标定：称取经270～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（优级纯）0.8g（精确到0.

7、0001g）。其他步骤见2.3.3.2。3.3.3.3计算：见2.3.3.3。3.4操作步骤称取试样2g（精确到0.0001g）于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取50mL试液于250mL锥形烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积为V。1在以上滴定完毕的溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记录耗用盐酸标准溶液体积为V。如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两2位，取其平均值。可用pH计代替指

8、示剂进行滴定，须将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。3.5计算3.5.1树脂中氢氧化钠含量按式（3）计算：…………………………………………………（3）式中：S──氢氧化钠含量，％；1c──盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；V──加酚酞指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL；1V──加甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL；2G──试样重，g；0.040──