材料研究方法x射线物理基础

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1、x-射线衍射分析X-rayDiffraction1.x射线物理基础1895年伦琴发现X射线1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传播、穿透力等大部分性质1901年伦琴获诺贝尔奖1912年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验(1845-1923)(1879-1960)19951.1x射线的本质x-ray的性质：使底片感光、荧光板发光、气体电离。具有极强的穿透能力。沿直线传播。杀死（伤）生物细胞。x射线的本质波长很短的电磁波0.01~100Å用于晶体分析的λ=0.5~2.5Å具有波粒二象性波动性：以一定频率、波长在空间传播；微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量

2、和动量。x射线的本质波长λ、振动频率ν、传播速度c间的关系：λ=c=3×108m/sE=hν=P=h=6.63×10-34J·S1.2x射线的产生凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流被突然减速时均能产生x-ray。获得x射线必须具备的基本条件：①产生自由电子②使电子作定向高速运动③突然止住电子x射线仪x射线管高压变压器低压稳压电源自动控制、指示装置x射线管x射线管阴极：发射电子。由钨丝制成，通电后，钨丝发热释放自由电子，奔向阳极。阳极：使电子突然减速和发射x-ray。良好的循环水冷却，防止靶熔化。窗口：x-ray从阳极靶向外射出的地方。2个或4个专门材料（Be）制成。x射

3、线管焦点：阳极靶面被电子束轰击的地方。其形状与大小是x-ray管的重要质量指标，由灯丝的形状及聚焦罩所决定。1mm×10mm的长方形表观焦点：接受方向上x-ray的截面积。点光源1×1正方形线光源0.1×10线状焦点x射线管较小的焦点和较强的x-ray强度，对x-ray衍射图可提高分辨本领和缩短曝光时间。①接受x-ray时使窗口处于与靶面成一定角度的位置。出射角3°~6°②窗口开设在与焦点的长边和短边相对应的位置。1.3x射线谱施加不同的电压，得到波长和强度的关系曲线，称为x-ray谱。λminλ相对强度I连续X射线特征X射线（1）连续x射线谱特点：①强度随波长连续变化。

4、②每条曲线都有一个强度最大值和波长极限——短波限λº。产生原因：高速运动的电子被靶面骤然阻止。Iλ连续x-ray谱的构成电子加速后撞向阳极靶，大部分动能转化为热能，一部分以x-ray释放。撞向阳极的电子目数很多，时间、条件不同，或多次碰撞逐步减少其能量。动能转换为x-ray的能量有多有少，射出x-ray的频率有大有小，形成不同波长的x-ray，构成连续的谱线。短波限λº的形成量子理论解释式中：e—电子电荷=4.803×10－10静电单位=1.602×10－19cv—管电压1V=静电单位。短波限λº短波限只与管电压有关，不受其它因素影响。x射线强度是指垂直于x-ray传播方

5、向的单位面积上在单位时间内的光量子数目的能量总和。I=nhνJ/m2.s是由光子数目和光子能量两因素决定。连续谱中的强度最大值不在光子能量最大处，而是在大约1.5处。曲线下的面积表示连续x-ray的总强度。x射线强度x-ray连续谱的总强度I与i、v、z之间存在经验公式：式中：k—常数k≈1.1~1.4×10－9（V－1）m—常数m≈2z—阳极靶的原子序数i—管电流（mA）v—管电压（kv）连续谱变化规律i1i2i3λI管流i3>i2>i1IλIλ不同阳极WAgMo（2）标识x射线谱特点：①具有特定的波长。②当管电压超过某一特定值Vk时产生。③叠加在连续x-ray谱上的。

6、产生原因：与阳极靶原子中内层电子跃迁过程有关。标识x射线谱原子系统内的电子按包利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级，能级是不连续的，K层靠近原子核，能量最低。管电压增加到一定数值，电子脱离原轨道，体系处于不稳定的激发态。电子从高能级向低能级的跃迁将以光子的形式辐射出标识x-ray谱。标识x射线谱标识x射线谱k层电子被迁出的过程叫k系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射为k系辐射。Kα是由Kα1和Kα2两条谱线组成，与原子能级的精细结构有关。激发电压VK开始产生标识谱线的临界电压。电子具足够能量把靶中原子某一能级上的电子打掉产生特征x-ray所必须达到的最低电压。同一靶材料

7、VK>VL>VM不同靶材料的原子结构不同，各自的激发电压不同，辐射的波长也不同。标识x射线谱的波长标识x-ray谱的波长只取决阳极靶材料的原子序数，是物质的固有特性。（莫塞莱定律）：式中：K—常数（与靶材物质总量子数有关）σ—常数（与电子所在壳层位置有关）z—靶材料的原子序数标识x射线谱的强度IK=Bi(V-VK)n式中：B、n—常数，n=1.5~1.7i—管电流V—工作电压VK—K系激发电压x射线管最佳工作电压连续谱的背底只能增加衍射花样的背影。V=（3～5）VK时，I标/I连最大。小结：比较内容连续谱特征谱谱线特征谱线形态