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时间:2019-07-10
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1、回收率:常用回收率来表示被分离组分在分离中的完全程度设A为欲测定的痕量物质,B为主要成分,经分离后A的回收率为RA,通式:QA0和QA—分别表示分离前后欲测物质A的含量。1、什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何?RA越大越好!2、分离因数(SB/A)定义:两元素的回收率之比。QA0QA一般情况SB/A<10-3分离被认为完全。欲测组分A,干扰组分BSB/A越小越好!分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何?回收率:RA通常小于l00%,原因:挥发、分解或分
2、离不完全,器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲分离组分的损失。对常量分析(含量1%组分)要求:RA99.9%;对痕量组分要求:RA95%,或至少不低于90%。分离因数:一般情况SB/A<10-3分离被认为完全。对痕量组分的测定,分离因数SB/A要在10-6~10-7的范围。答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有:A.氢氧化钠法
3、:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。B.氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。C.有机碱法:利用吡啶、六次甲基四胺等有机碱控制pH(可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液,常用于Mn2,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。)D.ZnO悬浊液法
4、等:ZnO悬浊液,可以控制溶液pH≈6,在水溶液中:ZnO+H2O⇌Zn(OH)2⇌Zn2++2OH-2、在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。若[Zn2+]=0.1mol/LpOH=8pH=6[Zn2+]:1.00~0.01mol/LpH:5.5~6.5(这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。)通式:Mm++mOH-⇌M(OH)m↓平衡时:[Mm+][OH-]m=Ksp开始沉淀pH:Mo——沉淀开始时金属离子的浓度3、氢氧化物沉淀与溶液pH的关
5、系。沉淀完全pH:Me——沉淀完全时金属离子的浓度沉淀过程中溶液pH的变化区间:①生成氢氧化物、氧化物沉淀,能溶于过量氨水Ag+Cu2+Cd2+Zn2+Ni2+Co2+Ag2O↓褐色碱式盐沉淀↓蓝绿色Cd(OH)2↓白色Zn(OH)2↓白碱式盐沉淀↓浅绿色碱式盐沉淀↓蓝色Ag(NH3)2+无色Cu(NH3)42+深蓝色Cd(NH3)42+无色Zn(NH3)42+无色Ni(NH3)62+淡紫色Co(NH3)62+红色↓空气中O2Co(NH3)63+土黄色适量NH3过量NH34、在常见金属离子溶液中加入适量氨水、
6、过量氨水有何现象?②生成氢氧化物、氧化物沉淀,不能溶于过量氨水Al3+Cr3+Fe3+Fe2+Mn2+Sb3+Sn2+Pb2+Mg2+Hg2+Hg22+NH3Al(OH)3↓白Cr(OH)3↓灰绿Fe(OH)3↓红棕色Fe(OH)2↓浅绿色Mn(OH)2↓浅粉红色SbO(OH)↓白Sn(OH)2↓白Pb(OH)2↓白Mg(OH)2↓白色HgNH2Cl↓白色HgNH2Cl↓白色+Hg↓黑色①生成两性氢氧化物沉淀,能溶于过量NaOHAl3+Cr3+Zn2+Pb2+Sb3+Sn2+Sn4+Cu2+Al(OH)3↓白
7、Cr(OH)3↓灰绿Zn(OH)2↓白Pb(OH)2↓白SbO(OH)↓白Sn(OH)2↓白Sn(OH)4↓或H4SnO4↓白Cu(OH)2↓浅蓝AlO2-无色CrO2-亮绿色ZnO22-无色PbO22-无色SbO2-无色SnO22-无色SnO32-无色适量NaOH浓NaOH加热少量溶解,生成CuO22-蓝色过量NaOH5、在常见金属离子溶液中加入适量氢氧化钠、过量氢氧化钠有何现象?Mg2+Fe3+Fe2+Mn2+Cd2+Ag+Hg2+Hg22+Co2+Ni2+Mg(OH)2↓白色Fe(OH)3↓红棕色Fe(
8、OH)2↓浅绿色Mn(OH)2↓浅粉红色Cd(OH)2↓白色Ag2O↓褐色HgO↓黄色Hg2O↓黑色碱式盐沉淀↓兰色碱式盐沉淀↓浅绿色NaOH浓NaOHCo(OH)2↓粉红Ni(OH)2↓绿色空气中O2Fe(OH)3↓红棕色空气中O2MnO(OH)2↓棕褐②生成氢氧化物、氧化物沉淀,不能溶于过量NaOH[M+][A-]>Ksp沉淀析出例1在0.30mol/LHCl溶液中含有0.10mol/LCd2+
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