显微红外光谱测试技术及应用

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1、显微红外光谱测试技术及应用目录第一章红外光谱的基本概念第二章傅里叶变换红外光谱学的基本原理第三章傅里叶变换红外光谱仪第四章红外光谱样品制备技术第五章红外光谱数据处理技术第六章红外光谱仪附件第七章远红外光谱和近红外光谱简介第八章基团的振动频率分析第九章红外光谱的定量分析和未知物的剖析第十章红外光谱仪的保养和维护附录一有机化合物基团振动频率表一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的结构三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的因素五、显微红外光谱的数据处理一、红外显微镜的种类普通红外显微镜Nic-Plan，InspectIRPlus，Centaurμs，IR-

2、Plan，iN10MX自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Continuμm，iN10MX自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging）ContinuμmXL，ImageMax，iN10MXNic-PlanInspectIRPlus自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）ContinuμmContinuμmXL线扫描红外成像显微镜ImageMax面扫描红外显微镜iN10MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜二、红外显微镜的结构照明光源：白炽灯，荧光灯，发光二极管滤光片：蓝色，黄色红外物镜和聚光器光栏光路补偿器玻璃物镜和摄像系统检测

3、器显微镜附件样品台红外物镜Cassegrain聚光器光栏单光栏系统双光栏系统固定孔径光栏可变孔径光栏（手动调节，计算机控制）使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。双光栏系统固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮

4、，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。固定孔径光栏手动调节可变矩形光栏使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用光源检测器折返式光栏二色性镜无限校正物镜无限校正聚光器样品二色性镜透射模式检测器折返式光阑光源二色性镜无限校正物镜

5、样品分光镜反射模式光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。光通过圆孔时的衍射图样红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。发散角θ＝λ/ρ(θ的单位为弧度，λ波长，ρ狭缝宽度，）红外光斑狭缝宽度（微米）光栏狭缝宽度（ρ）（微米）4000cm-1(λ=2.5)时发散角（θ）（度）1000cm-1(λ=10)时发散角（θ）（度）650cm-1(λ=15.4)时发散角（θ）（度）11530向散射过渡向散射过渡5756243610150312182030

6、01.56910015000.31.21.8光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器上光路补偿器安装在物镜下方下光路补偿器和聚光器装配在一起待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置使用2mm厚NaC

7、l晶片时，下补偿旋转到2位置使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置检测器普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。iN10MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器（4000－720－1）线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）

8、。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面