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时间:2019-07-09
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1、三元液液平衡数据的测定一.实验目的液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法,拟达到如下目的。二.实验原理三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相
2、同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。三.实验装置1.恒温箱操作时,开启加热电器加热并用风扇搅动气流,促使箱内温度均匀。本实验温度控制在25度左右2.实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表品名沸点密度醋酸1181.049醋酸乙烯酯72.50.9312水1000.997四.实验步骤1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表锥形瓶VAC(ml)H2
3、O(ml)HAC(ml)113107213126317104413153实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表,计算出三元溶液的浓度。组分H2O/gVAC/gHAC/g19.6011.907.20211.8011.506.40310.3016.204.00415.2012.503.80(g/mL)2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱,用电磁搅拌20mi
4、n,使系统达到平衡,然后,静止恒温10~15min,使其溶液分层,将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。五、实验数据均为1ml的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量(0.1mol/L)如表组分水相(H2O—HAC)油相(VAC—HAC)153.4014.30245.8927.24333.2014.90429.8012.10六、实验结论及讨论1.实验中称量要尽可能的准确,尽可能的减少杂质。2.搅拌后溶液分层用注射器取液时,上下层取时不要混
5、合,尽可能达到最优取液。3.从恒温箱中取出溶液时要小心,滴定中要注意滴定的过程,按照滴定的要求进行滴定。七、实验数据处理由下表得标准水相和油相平衡图123456789101112HAC0.050.100.150.200.250.300.350.300.250.200.150.10H2O0.0170.0340.0550.0810.1210.1850.5040.6050.6800.7470.8060.863VAC0.9930.8660.7950.7190.6290.5150.1460.0950.0700.0530.0440.037由以上数据表及平衡
6、相图得以下数据表如下:组分水相(H2O—HAC)油相(VAC—HAC)HACH2OHACVAC10.3350.5330.0900.89120.2870.6240.1710.76230.2020.7440.0910.88940.1760.7740.0710.937以上四个组分列于三元平衡相图见下:
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