《维生素医学》PPT课件

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1、第九章维生素类药物的分析概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解度分本章仅对维生素(A、B1、C、E)进行学习讨论-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素A为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烯（一）结构与性质一、具有UV吸收存在多种立体异构化合物天然维生素A主要是反式易发生脱氢生成去氢维生素A2易脱水生成去水维

2、生素A3易聚合反应生成无活性维生素A△或有金属离子存在时更易氧化共轭多烯侧链易被氧化（二）环氧化物VitA醛VitA酸（三）、与三氯化锑发生呈色反应（四）、溶解性不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等CHCl3三氯化锑反应（一）条件无水无醇CHCl3鉴别试验二、蓝色紫红300-400nm扫描λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）300-400nm扫描384、367、389nm三个吸收峰去水VitA（VitA3）↓VitAUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP对照品法显色剂三氯化锑TLC法（三）三、含量测定目前

3、各国药典均采用紫外分光光度法替代三氯化锑比色法（一）、紫外分光光度法利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共轭体系结构，在325～328nm处有选择性吸收峰，故可进行含量测定。立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）均对测定有干扰，故采用三点校正法1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度，再计算含量。故得名。该法的依据：①杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。2波长的选择：最大吸收波长，

4、及两侧各选一波长①第一法（等波长法）1=328nm，1=316nm，1=340nm，△=12nmVitA的max（328nm）Ch.P用于测定维生素A醋酸酯第二法（等吸收法）分别在1的两侧各选一点A2=A3=6/7A11=325nm，2=310nm，3=334nmCh.P用于测定维生素A醇3.杂质的吸收对V.A有影响的杂质主要有以下几种：(1)V.A2和V.A3(2)维生素A的氧化产物(3)维生素A在光照下产生的无活性的聚合物(4)维生素A的异构体等。以上这些杂质在310nm-340nm

5、的波长范围内有吸收，干扰维生素A的测定。4.测定方法（1）第一法（直接测定法，适用于纯度高的维生素A醋酸酯环己烷溶解）1）方法在300、316、328、340、360nm测吸收度2）计算a.吸光系数E1%1cmb.求效价（IU/g）：效价指每g供试品所含维生素的A的国际单位数。IU/g=c.求维生素A醋酸酯占标示量的百分含量3）换算因子：4）A值的选择：a.计算吸收度比值：与中国药典的吸收度比值相比较，判断每个差值的绝对值是否超过0.02。b.判断法最大吸收波长在326-329nm之间，且5个波长下的绝对值差值

6、均不超过0.02时，可直接用328nm波长处的测得的吸收度值求得吸收系数。最大吸收波长在326-329nm之间，计算5个波长下的绝对差值，如果有一个或几个超过0.02，应按以下的方法进行判断：若（A328校正-A328）*100%/A328所得的数值的绝对值在3.0%，则仍不用校正公式计算吸收度。可直接用A328代入E=A/C.L若（A328校正-A328）*100%/A328所得的数值在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L若（A328校正-A328）*100%/A328所得的数值在小

7、于-15%或大于+3%，则不能用本法测定，应使用第二法。如果最大吸收波长不在326-329nm之间，也不能用本法测定。第一法的校正公式为：A328校正=3.52（2A328–A316-A340）（2）第二法（皂化法，适用于维生素A醇）1）方法精密称取一定量的供试品，加KOH乙醇溶液后煮沸回流，得到的皂化液再经过提取、洗涤、滤过、浓缩和干燥等处理，最后用异丙醇溶解残渣并稀释成每1ml中含维生素A为9-15个国际单位数的溶液，在300、310、325、334nm波长处测定吸收度，并确定最大吸收波长（应为325nm）

8、。2）计算同第一法。见书p250-2513）A值的选择如果最大吸收波长在323-327nm之间，且A300/A325比值≤0.73，按下法判断：a.若（A325校正-A325）*100%/A325所得的数值的绝对值在3%，可直接用A325代入E=A/C.Lb.若（A325校正-A325）*100%/A325所得的数值的绝对值超过3%，则用应用A325校正代入E=A/C.L如果最大吸收波