衍射线的指标化及点阵型式和晶胞参数的测定

《衍射线的指标化及点阵型式和晶胞参数的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第八章衍射线的指标化及点阵型式和晶胞参数的测定——系统消光的应用8.1产生衍射晶面的判断已知晶体的点阵型式时，可判断产生衍射的晶面；例如AgCl属立方面心结构，在下列面网指数中判断哪些晶面可产生衍射。100010001110101011111120102012200210201021220221202212122121112211222311……由面心格子消光规律可知，只有h、k、l全奇或全偶的衍射才能出现，故(111)(200)(220)(202)(222)(311)晶面产生的衍射可被观测到。★若已知衍射指

2、标，由消光规律可判断晶体所属的点阵型式。8.2衍射线的指标化指标化就是求出衍射图上各衍射线的指标。目的是测定晶胞参数、检查衍射图中是否存在杂线、研究晶体的结构。指标化分两种情况：（1）已知结构：当样品物相已知，所属晶系和点阵参数已知时，可将已知的点阵参数代入面间距公式，算出与各个可能(hkl)晶面对应的d值，与实测出的各衍射线的d值比较，面间距相同的指标应相同，由此便可标出各衍射线的指数。或与该物相已指标化的PDF卡对比，将对应衍射线指标化。（2）未知结构需按一般的指标化方法进行，将各晶系面间距公式分别代入简

3、化Bragg方程，可得8.2.1立方晶系衍射线的指标化对立方晶系，特征比例数列（附录8）为：点阵型式h2+k2+l2规律P1:2:3:4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16…缺7,15,23,28等I2:4:6:8:10:12:14:16:18:20:22…除以2后不缺7等F3:4:8:11:12:16:19:20:24…两密一稀,3,4都有金刚石型3:8:11:16:19…有3没4立方晶系不消光衍射指数平方和数列与点阵型式的关系8.2.2立方晶系晶胞参数的计算及精确测定选高角区衍射线，按下式

4、计算晶胞参数：例1方石英(SiO2)衍射线指标化及点阵类型确定SiO2di7.1605.0634.1343.5803.2022.9232.5312.387d12/di2计算11.9992.9994.0005.0006.0008.0038.997取整12345689hkl100110111200210211220221简单立方a=7.160Å例2-Al2O3衍射线指标化及格子类型确定-Al2O3di12.9916.4964.3304.1213.9283.4783.2482.985d12/di2计算13.99

5、99.0019.93810.9411.7516.0018.94hkl非立方（六方）例3Si粉衍射线指标化及格子类型和晶胞参数确定did12/di23×d12/di2hkla/Å3.1355131115.43081.92012.6782205.43091.63753.67113115.43101.35775.33164005.43081.24596.33193315.43081.10868.00244225.43101.04529.00275113335.43100.960110.67324405.43110.

6、918011.67355315.43090.858713.34406205.43090.828214.34435335.43090.783916.00484445.4310金刚石型a=5.4309±0.0001Å★晶胞参数的精确确定可见，→90º误差可消除，选高角区衍射线计算晶胞参数的误差小。因此可用外推法精确测定晶胞参数。高角区线较多时，分别计算>60º各线的cos2及a值，a对cos2作图，外推至横坐标为零处，所得a值即为精确的晶胞参数。高角区线较少时，分别计算>30º各线的cos2及a值，a

7、对作图，外推至横坐标为零处，所得a值即为精确的晶胞参数。8.2.3四方、六方晶系衍射花样的指标化——图解法粉末衍射花样的指标化是多晶X射线粉末衍射数据处理的重要环节，指标化的正确与否直接影响着对多晶试样晶系及点阵参数等结构数据的测定。所谓指标化就是，首先对衍射花样进行观察分析，如有可能则尽可能判断出未知物相所属晶系。然后对衍射花样中各衍射线条指标化，获得各线条所对应的衍射指标hkl。最后根据指标化的结果，总结消光规律，从而得出该衍射花样所对应的结构类型或空间群。然而晶系不同采用的指标化方法不同，以下主要对四方

8、、六方衍射花样的指标化方法——图解法，作一个概括说明。晶系的sin2规律1.1晶系的通用公式1.2六方晶系的sin2θ规律在六方晶系中有a=b≠c，α=β=90ογ=120ο则有：其中：A=λ2/3a2C=λ2/4c2那么则有：sin2θ100:sin2θ110:sin2θ200:sin2θ210:sin2θ300:sin2θ220:sin2θ310……=1:3:4:7:9:12:13……若多晶粉