《滴定操作详述》PPT课件

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1、滴定操作练习化学实验教学中心一、实验目的1.初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。2.学会辨认滴定终点。二、实验原理1.比较滴定及其作用酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学计量点时，可以求得两者体积之比值这一过程叫比较滴定。根据化学计量点时c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)或若已知c(HCl)或c(NaOH)就可算得c(NaOH)或c(HCl)。2.滴定突跃范围及指示剂选择因为0.1mol·L-1HCl滴定同浓度的NaOH时滴定的突跃范围为pH9.7~4.3，所以，甲基红(

2、变色范围pH4.4~6.2)、酚酞(变色范围pH8.0~9.6)都是合适的指示剂。三、滴定管的使用滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管用玻璃活塞控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。四、酸式滴定管的准备1.洗涤若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。加入5~10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的

3、洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。2.涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈

4、，以防活塞脱落打碎。3.检漏用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动180˚，再如前法检查。如有漏水现象，必须重新涂油。4.涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。五、碱式滴定管的准备1.检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小(漏水)，应予更换。2.洗涤需要用铬酸洗

5、液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。六、操作溶液的装入1.用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水漂洗相同)。2.将溶液直接倒入滴定管中，3.赶气泡（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管倾斜30˚，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口

6、喷出(如下图)，随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。七、滴定管的读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液，读弯月面下缘最低点的数值，且眼睛与此最低点在同一水平上，如图若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2溶液等)，可读液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。八、滴定管的操作方法1.酸式滴定管无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄

7、的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。2.碱式滴定管左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③使液滴悬而未落,用瓶内壁沾下，用蒸馏水冲下然后摇匀，加入了半滴。九、滴定操作滴定前应观察滴定管尖端是

8、否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁沾下。滴定时一般用左手握滴定管，右手前三指拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1~3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能流成“水线”接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白磁板上,调