常见离子的定性鉴定方法 ——完整版

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1、阳离子的鉴定方法灵敏度阳离子鉴定方法条件与干扰捡出限最低浓度量+-1.取2滴Na试液,加8滴醋酸铀酰试剂:1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。12.5μg250μg·g1UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁+色的晶状沉淀出现,示有Na:(250ppm)2+2++-+3UO2+Zn+Na+9Ac+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O2.大量K存在时,可能生成+KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。如试液中有大量K时用水冲稀3+

2、2+3+3-3-倍后试验。Ag、Hg、Sb有干扰,PO4、AsO4能使试+Na剂分解,应预先除去+-11.在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂2.Na试液与等体积的0.1mol·LKSb(OH)6试液混合,用玻璃棒++摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na:Na+Sb(OH)6-+2.低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧=NaSb(OH)6↓Na浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在3.除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除器壁去+-11.取2滴K试液,加3滴六硝

3、基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,1.中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的4μg80μg·g+3-放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K:[Co(NO2)6](80ppm)++3-+2K+Na+[Co(NO2)6]=K2Na[Co(NO2)6]↓K+2.NH4与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,++K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4浓度大于K浓度100倍1+时,鉴定K+-12.取2滴K试液

4、,加2~3滴0.1mol·L四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]1.在碱性中性或稀酸溶液中进行-110μg·g+++2+溶液,生成白色沉淀示有K:2.NH4有类似的反应而干扰,Ag、Hg的影响可加NaCN消0.5μg(10ppm)+-K+[B(C6H5)4]=K[B(C6H5)4]↓除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。+-11.气室法:用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大这是NH4的特征反应0.05μg1μg·g+-1的一块表面皿中心放3滴NH4试液,再加3滴6mol·LNaOH(1ppm)溶液,混合均匀。在小的一块

5、表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热+2min,酚酞试纸变红,示有NH4+2.取1滴NH4试液,放在白滴板的圆孔中,加2滴奈氏试剂+(K2HgI4的NaOH溶液),生成红棕色沉淀,示有NH4:+NH43+2+2++3+1Fe、Co、Ni、Ag、Cr等存在时,与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰,必须预先除去-11μg·g0.05μg+-或NH4+OH=NH3+H2O2-2--(1ppm)2.大量S的存在,使[HgI4]分解析出HgS↓。大量I存在使反应向左进行,沉淀溶解+NH4浓度低时,没有沉

6、淀产生,但溶液呈黄色或棕色2+-1+-11.取2滴Mg试液,加2滴2mol·LNaOH溶液,1滴1.反应必须在碱性溶液中进行,如[NH4]过大,由于它降低0.5μg10μg·g2+-2+2+镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg。对硝基苯偶氮苯二了[OH]。因而妨碍Mg的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以(10ppm)Mg+除去大量的NH42+2+2+2+2+2+2+3+3+2.Ag、Hg2、Hg、Cu、Co、Ni、Mn、Cr、Fe2+及大量Ca干扰反应,应预先除去酚俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。

7、3-2+-1-11.反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的PO4和足够量2.取4滴Mg试液,加2滴6mol·L氨水,2滴2mol·L+的NH4-1(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形10μg·g2+30μgMgNH4PO4·6H2O沉淀,示有Mg:(10ppm)2+2-2.反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产Mg+HPO4+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓生干扰2+-11.取2滴Ca试液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液,有白色的CaC2O41.反应在HAc酸性、中性、碱性中进行1μg40

8、μg·g2+沉淀形成,示有Ca(40ppm)2+2+2+2.Mg、Sr、Ba有干扰,但MgC2O4溶于醋酸,CaC2O42+2+不溶,Sr、Ba在鉴定前应除去2+2+1.Ba、S

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