铁(Fe)在铬(Cr)膜上

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1、IronatThinChromiumFilm铁（Fe）在铬（Cr）膜上概述（SUMMARY）：这个说明是用来描述在玻碳电极上镀铬（Cr）膜分析铁（Fe）浓度的。通过加入H-Mask可以掩盖铜(Cu)，铅(Pb)，锌(Zn)所带来的干扰。最低检测限（LOWERDETECTIONLIMIT）:通过软件VAS操作这台仪器，最低检测浓度达5PPb.重现性（REPRODUCIBILITY）：当溶液中铁（Fe）的浓度是100PPb的时候，分析这个溶液5次以上，相对标准偏差少于5%。出现峰的位置（PEAKPOTENTIAL）：（-650~-350）mV已知干扰物（KNOWNINTERF

2、ERENCES）；尽管使用H-Mask，高浓度的镍(Ni)，钴(Co)，铜(Cu)，铅(Pb)，锌(Zn)仍然会干扰分析。电解质（ELECTROLYTE）：H-Mask和CLAC合用。将一瓶CLAC倒进一瓶500mL的电解稀释液A。标准（STANDARD）：Fe(20ppm)电镀液（PLATINGSOLUTION）：Cr(20ppm)其它试剂（OTHERREAGENTS）：H-Mask，去离子水以及电极调节液A(NaOH)运行参数（RUNPARAMETERS）：Figure1.PDV6000plusrunparameters图1（Figure1）中运行参数的累积时间（De

3、posittime）和电流范围（range）是可以改变的，这两个参数的大小取决于样品中铁（Fe）的浓度。参数的设置可以参考表1（Table1）。样品浓度范围(ppb)标准浓度(ppb)累积时间(seconds)电流范围(μA)5-20203005020-10010012050100-50050060200400-80080060200800-2000(2ppm)2000308002000-8000(8ppm)800010800表1（Table1）.PDV6000plus建议标准浓度（standardconcentration），累积时间（DepositTime），电流范围

4、（currentrange）的设置要根据样品的所在浓度范围（sampleconcentrationrange）选定。注意：被建议的采用的标准浓度（standardconcentration），累积时间（DepositTime），电流范围（currentrange）来测定样品中的离子的浓度，见（Table1）。这些值是根据thePDV6000和PDV6000plus使用的经验以及电极敏感的范围得出的。最佳值的出现取决于专有电极的特性。使用者要依据经验判定。理论上来看，标准浓度值的选定越靠近样品的实际浓度越好。电流范围的大小应大于或者等于样品产生的电流。分析过程（ANALYT

5、ICALPROCEDURE）：下面所描述到的操作细节同样存在于PDV6000plus操作说明书上（thePDV6000plusOperationManual）。电极的调节和电镀（ElectrodeConditioningandPlating）1.清洗玻碳电极之后，用抛光液（PolishingKit）打磨电极表面。打磨完后，用去离子水清洗电极。2.把电极放到电极调节液A（或者1MNaOH溶液）浸泡20秒。3.用去离子水清洗电极，然后把电极放回分析槽，重新把所用的电极连接好。4.拿一个干净的分析杯装入20mL的去离子水，把它放到分析槽里面，接着运行仪器清洗功能（可以使用软件V

6、AS里面的清洗按键或者按住仪器的重置按钮（reset）5秒）5.在一个干净的分析杯中加入20mL浓度为20ppm铬电镀液（ChromiumFilm）。在电镀电位为–1600（mV）电镀5分钟。运行空白（RunBlank）1.清洗电极2.在一个干净分析杯中加入10mL的CLAC和0.2mL的H-Mask以及10mL的去离子水。使用上面所提及的参数并依据估计的样品浓度及（图1）选定累积时间和电流范围。把这个溶液当一个空白来分析。运行标准（RunStandard）8．根据需要，在一个杯子中使用20ppmFe标准液（见Table1）配制相应的浓度。把这个溶液当成一个标准溶液来分析

7、。参数设置和分析空白的相同。运行样品（RunSample）9．清洗电极两次10．在一个分析杯中加入10mLo的CLAC电解液和0.2mL的H-Mask以及10mL的样品溶液。分析这个溶液选用和分析标准的参数一致。每个标准最多只可以分析5个样品（仅限于单机操作）。图2（Figure2）分析杯中铁的浓度为100ppb时的图像累积时间为60秒说明（NOTES）1．为了提高结果的准确性，标准溶液的浓度应接近样品的实际浓度。2．不要让电极在1MNaOH溶液或者空气中停留过多的时间，因为这样会影响电极的性能。在闲置的时候，电极最好浸泡在C