水化学需氧量的测定(常用)

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1、水化学需氧量的测定-----------重铬酸钾法和催化消解密封法1.目的1.1了解重铬酸钾法和催化消解密封法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理方法。1.2理解CODcr的含义。2催化消解密封法（注1）2.原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁的量换算成消耗氧的质量浓度。2Cr2O72-+16H++3C4Cr3++8H2O+3CO2Cr2O7-+14H++6Fe

2、2+6Fe3++4Cr3++7H2O(未被还原)3试剂3.1重铬酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L称取预先在105℃烘干2h的分析纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。3.2重铬酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.10mol/L（供硫酸亚铁标定用）称取预先在105℃烘干2h的分析纯重铬酸钾4.9032g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。3.3邻菲罗啉指示液称取1.485g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁

3、（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释定容至100ml。储存于棕色瓶中。3.4硫酸亚铁溶液称取10-13gFeSO4·7H2O溶于水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。标定：50ml蒸馏水＋2ml0.1mol/L重铬酸钾溶液＋5ml浓硫酸＋2滴邻菲啰啉指示剂3.5消化液I：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，

4、用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.4mol/L（C＝1/6K2Cr2O7）用于测定COD浓度在1000-2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释水样）。3.6消化液II3：称取5g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.1mol/L（C＝1/6K2Cr2O7）用于测定COD浓度在500-1000mg/L的水样。3.7消化液III：称取2.45g重铬

5、酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.05mol/L（C＝1/6K2Cr2O7）用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。3.8催化剂B：称取8.8g分析纯硫酸银溶解于1L浓硫酸中。3.9掩蔽剂C：称取30.0g分析纯硫酸汞溶解于100ml10％的硫酸中。3.1010％H2SO4：取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定容至100mL。＃所用试剂均采用基准或

6、分析纯。4.测试步骤4.1实验前的准备工作（1）提前30min接通消解装置的电源。（2）检查每个消煮管是否干净或破裂现象，如有破裂纹不能再使用；瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右的加热恒温烘箱烘干再用。（3）估计大约的COD值，水样取回后，应首先根据水样的来源、水样的混浊度和颜色来估计大约，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。4.2准确吸取均匀水样3ml（注2）置于消化管中，加入1.00ml掩蔽剂（不含氯离子的水样改加1ml10％H2SO4），3.00ml消化液，5.

7、00ml催化剂，摇匀。4.3旋紧密封盖，依次将消化管插入已达到165℃的COD消解装置恒温体孔中，将拨动开关至‘工作’位，按‘调分’键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。整个消煮过程需要22分钟。4.4当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消解管顺序从装置中取出，冷却。4.5滴定：将样液转移到150mL锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回滴（注3），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚铁标准溶

8、液的用量，计算出COD值。5.计算COD（mg/L）=(V0-V1)×C×8×1000/V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁的量（mL）V1——水样消耗硫酸亚铁的量（mL）V2——水样体积（mL）C——硫酸亚铁溶液的浓度（mol/L）8——氧（1/2，O）摩尔质量注1：该方法是“重铬酸钾法”在简化仪器装置后的方法简化了消煮操作。经试验有“3重铬酸钾法”同等的精度。注2：每批水样在测试的同时，必须做2个空白试验。注3：硫酸亚铁浓度应根据消化液浓度而定。（1）加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫