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《_乌洛托品合成方法及其探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、药学通报·NH:NH:壬ICI。,温冷至1『C以下将胺基醉由分液漏斗滴下亚冷却护}l。,子沪使内流保持20~30℃加完后徽翻槐拌30分拔然后州`胜l·、Co。NH:AICI,。,}!}HCIH加温至80℃担流2小时降温后以二氯乙烷洗滁不一一--)呼。,.。}1}e,:飞:,5%,/—/-8一gKg/300,C然熟化亚砚为止得成品湘o克得率为76为、、一1,.。一白色升;伏精箭含量979%H.:N2主环(苯麟嗯漆)的制遭护//飞//,:向苯胺内通干燥氛化氢作成塑酸苯胺与苯胺的混25I~1}1{一)厂飞,,,-沐、合物移人
2、加压罐内以三氯化铝为触煤在压力8~9/、厂—、//尹kgc,nOC。,N/气温度300下煽合10小I讨然后回收苯胺脱,。,H水具空燕溜期得二苯胺舫二苯胺172公斤硫黄华,,.,64公斤以碘为触媒置环合罐中于170~18JC反应N;3腑合(2二甲胺基丙基)苯唾嗓组酸组,。.;1,3小时lJ得苯邸唾嗓精制得成只64公斤得率为95%,m·.P182“185’c。:··.3堕酸非那根的合成CH3CHCHZNCHs:()HCI1,,.占牌甲苯5240克主环1310克苛性角粉1050克N,,,投入粕合罐中授拌异温至40℃投入侧触1
3、340克在l20。420。。105~115C袒流钓小时分出水份]停温S,,,1NaoH、后加水掩拌分取上层液回收甲苯后收集85~/产o。丫、、幻sC之商的溜份(其空度2月3mm)加入2倍的丙eo。,,。,,`HcH}l!!酮后通入干燥氯化氢得白色沉淀放冷过浦回收//、/厂,,。N丙酮再以丙酮反复洗滁处理干燥后得成品730克}p2、C。cH:··s:得率为72%甲20~225eHN(cH)·},眺粉合热系使电碑应加热投气较为安全CHs彻.卜!.l
4、了主耍声考文献HCI.ea牲alFor2记a,~.42.1.3T血N饥l19
5、55一-~一今痴切..ern,.ez·,..BNHalpGPrinetPrDowsCRlC一...Soe0,1947,141,1125B艺1CNH
6、.…asteuraer一ao,aouere+PVllyRdtPBlmitt··:32..ern,。”`.,·,,..CHNH(CH)BNHalpS,,Pa;151918P2553Hd}.an,。”.,o,.,JFlamt刀仍乙dS林艺soeR饥a视山194925avril..non,脱.`e.犷.e护e).,.,LVigB115FD之ts万7h1侧键(一一1烟2氮二甲胺基丙烷里酸
7、里),,19494411:.,....的制造ennounoe”0,1949,MBCRS外G甘安1.:46,0,novembre原料抓丙醉0克二甲胺3味苛性幼180,,克(作成5。%溶液为360克)氯化亚砚39劝克二氯乙烷1。毫。介升焉洛能品合成方法及其探封,先将反应瓶冷却到5况时投入二甲胺另牌苛性·吉林七一化学制药厂揭永惠·王唯真,,角液援援投入使瓶内温腾不超过尹C将氯丙醉援援,。、摘加揽什控制内温在20。以下加完后保温30~一原料规格,,。:魂0C授拌1小时加50%苛性角液3000克掩拌后甲醛(工桨用25~36%)吉林肥料
8、J一出品分层,,:分取油层加苛性钠粉脱水处理再分取上层液燕液氨吉林肥料厂出品。,O:溜收集120~1翁℃的溜液将120C以前溜份仍用活性炭中因药典标准。,。、:苛性钠粉脱水处理反复操作得胺基醉300克另二生要靛备(按日产100kg的生产能j,,取二嫉乙烷投入卜燥反应罐中再投入氯化亚砚罐内力)19`Or年第号,,。(1)反应击一个容量250女升供聚合反应用。量亦很难得保敲药用规格,,:备内水管8圈蛇形冷却器一个液氮通入管(兼气体(2)关于反应温度和U寸口勺阴题,,。,镜抖用,一根沮度静一支甲醛与氨聚合反应放出大量的热温度可达到
9、,。。,(2)陶缸若干个供扁洛耗品静置用90℃左右应当肯定反应温度控制越低印J反应越安(,。。CeHOB,3)滇缩室一小简浪漏燕登锅二个全据.n’JL芦药物化学教程靓栽反应温度4。。,()木制箱式干燥箱不得超过35℃根据我侧投备等实际情况书实土要(5)混合粉碎过筋机(即在混合机上装上过筋板),又降温到3、C’在一小时半反应才能完成5以下是非常。。:一台公困难的我俩的趣瀚惑明只要是密阴式的反应街丫,:、.,。不超过5Cl5小时条件下是完全可以反应完成的尹、三生产工艺过程,如果癖反应温度控制在o35c以下势必牌反应时lIJ延。`
10、刹一,甲醛按含量辞算后于舒量槽内加入聚合反应位最据客献靓载反应时简在12,’jl讨以L似据作者,,。,”、中然后分瓶通犬液氨6lJ甲醛开始聚合反应我们每了解有的工厂反应时简在器小时以上我仁!浓布宝样,,,。击投入甲醛(35%)210公斤通液氨二桶(每桶巧公作浪费时阴生产效率底实派必要斤。,
