YCT412-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 亚硝酸盐的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICs65．160X85备案号：33257--2011中华人民共禾口Y口国烟草行业标准YC／T412—2011烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂亚硝酸盐的测定离子色谱法Determinationofnitriteinwater-borneadhesivesappliedonpolypropylenetowformakingcigarettefilterrod——Ionchromatographymethod2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布前言YC／T412—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。请注意本文件

2、的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC／TC144／SC8)归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、河北中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、陕西中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：张艳芳、牛佳佳、胡念念、葛少林、陈连芳、李峰、唐纲岭、夏建军、戴云辉、韩云辉、彭军仓、张晓静、陈伟华。1范围烟用聚丙烯丝束滤棒成型水

3、基胶粘剂亚硝酸盐的测定离子色谱法YC／T412—2011本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测定方法——离子色谱法。本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测走，其他胶粘剂中亚硝酸盐的测定也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注13期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注13期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用水稀释萃取样品中的亚硝酸盐，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间

4、定性，外标法定量。4试剂和材料4．1试剂4．1．1水，应符合GB／T6682中一级水的要求。4．1．2亚硝酸盐标准溶液(i00mg／L，以NOz计)，溶剂为水，于4℃下密封避光保存。4．1．3氢氧化钾，分析纯。4．2标准溶液4．2．1标准储备液准确移取亚硝酸盐标准溶液(4．1．2)10mL于i00mL容量瓶中，用水(4．i．1)定容至刻度，得到亚硝酸盐浓度为10mg／L的标准储备液。该标准储备液于4℃下避光保存，有效期三个月。4．2．2标准溶液准确移取10mL标准储备液(4．2．1)至100mL容量瓶中，用水(4．1．1)定容至刻度。即配即用。4．2．3标

5、准工作溶液根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取0．2mL、0．5mL、1．0mL、2．0mL、5．0mL标准溶液(4．2．2)至10mL容量瓶中，用水(4．1．1)定容至刻度，配制系列标准工作溶液。配制的系列标准工作溶液中亚硝酸盐的浓度分别为：0．02mg／L、0．05mg／L、0．1mg／L、1YC／T412—20110．2mg／L、0．5mg／L。即配即用。5仪器设备与条件5．1高速离心机：转速15000r／min，可控制温度，配1．5mL锥形离心管。5．2分析天平：感量0．1rag。5．3微膜过滤器：配o．22btm水相

6、滤膜。5．4离子色谱仪：包括电导检测器、配有抑制器、25pL定量环。推荐色谱条件如下：——色谱柱：高容量阴离子交换柱(4mm×250mm)，如固定相为表面胺化的二乙烯基苯一乙基乙烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱(4minx50ram)，推荐使用同样填料的保护柱。——连续自动再生阴离子抑制器；——柱温：30℃；——检测池温度：35℃；——流速：1．0mL／min；——进样量：25肛L；——抑制器电流：75mA；——流动相：氢氧化钾溶液；——分析时间约为35．00min；——梯度洗脱程序：见表1。表1淋洗液梯度洗脱程序时间氢氧化钾浓度mlnmmol／L0．

7、000620．0006200013025．0003025．00163500066分析步骤6．1样品前处理实验样品贮存于常温下，应在取样后7日内进行检测，每次称量之前将其上下摇匀。称取0．5g试样(精确至o．1mg)于10mL容量瓶中，用水(4．1．1)定容，摇匀。移取1．5mL至离心管中，于20℃下离心30min，转速为15000r／min。静置5min后，取适量上层清液用0．22／tm滤膜过滤，滤液在24h内进行离子色谱分析。若所测试样亚硝酸盐含量超出标准工作曲线浓度范围，应对样品前处理适当调整，重新测定。6．2空白试验不加样品，重复6．1步骤，进行离子

8、色谱分析。2YC／T412—20116．3标准工作曲线建立分别取标