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1、打印涂层用聚氨酯胶粘剂的合成石红翠,贾金兰,毛祖秋,郭晓勇(山西省应用化学研究所,太原030027) 摘 要:以混合低聚物二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二胺等为原料合成了固含量为45%的打印涂层用聚氨酯胶粘剂。讨论了不同种类的多元醇、二异氰酸酯及异氰酸酯与多元醇的物质的量比、不同小分子扩链剂对聚氨酯胶粘剂性能的影响,同时采用FT-IR、拉力仪等测试仪器对聚氨酯胶粘剂进行结构表征、力学、硬度和耐水性测试。结果表明:选用聚酯PNA、聚氧化丙烯二醇PPG混合多元醇,n(—NCO)∶n(—OH)=4,m(1,4-丁二醇)∶m(新戊二醇)=6∶2时
2、,合成的聚氨酯胶粘剂膜硬度可达61,透明度良好,并有良好的抗粘连性和耐水性,满足打印涂层用聚氨酯胶粘剂的要求。 关键词:聚氨酯;打印涂层;聚氨酯树脂;胶粘剂 中图分类号:TQ 630·4 文献标识码:A 文章编号:0253-4312(2011)01-0021-03 打印涂层是一种喷涂在各种打印材质表面,形成一层薄而致密的保护膜涂层,提供高品质、透明、具有光泽的表面,可通过平板打印机或喷涂打印机打印各种图像。打印涂层可用于金属、玻璃、水晶、瓷器、大理石、塑料、光盘、有机玻璃、木板、皮革、纸张,胶片、丙烯酸等材料表面,获得的材质适
3、用于制作精美相片,或其他装饰品,起到美化、装饰、经久耐用的效果。当前用于打印涂层的胶粘剂主要有聚丙烯酸类,而其软化点低,胶膜脆,无法良好满足打印涂层使用需求;聚氨酯具有成膜性能好,遮盖力强,粘结牢固,涂层光亮、平滑,产品手感丰满、舒适等特点,具有其他涂层所没有的耐曲折、易于清洁保养的优势。因而本研究从聚氨酯的结构设计入手,探讨了影响打印涂层用聚氨酯胶粘剂强度、耐水性、抗粘连性的因素,合成了一种高性能的聚氨酯打印涂层胶粘剂。 1 实 验 1·1 主要原料及规格 聚氧化丙烯二醇PPG(Mn=2 000):工业级,南京钟山化工有限公司;
4、聚酯PNA、PBA (Mn=2 000):工业级,山东宇田;1, 4-丁二醇(BDO):工业级,日本三菱化学株式会社;新戊二醇(NPG)、异佛尔酮二胺( IPDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI):工业级,巴斯夫;异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI):工业级,德国拜耳;二苯基-甲烷-4, 4-二异氰酸酯(MDI):工业级,烟台万华聚氨酯股份有限公司;乙酸乙酯、异丙醇:工业级,国产。 1·2 实验仪器 EMT2202A拉力机:深圳新三思材料检测有限公司; LX-A邵尔A型硬度计:青岛佳熹仪器有限公司; JC-101型电热鼓风干燥箱:上海成顺仪器仪表
5、公司;Avatar360傅里叶红外光谱仪:美国尼高力仪器公司。 1·3 聚氨酯涂层胶粘剂的合成 在装有电动搅拌装置、温度计的四口烧瓶中加入准确计量的低聚物多元醇加热至100 ~ 105℃,在压力0·65 ~0·7 kPa下真空脱水1 h,降温至60~70℃时,加入二异氰酸酯和催化剂,混合均匀后升温反应1 h,加入BDO、NPG或两者混合物,反应1~2 h,待异氰酸含量在理论值附近时(二正丁胺化学滴定法),加入IPDA和二丁胺的乙酸乙酯和异丙醇溶液,反应1~2 h得到固含量45%的聚氨酯胶粘剂。 1·4 性能测试 1·4·1
6、胶膜的制备 将胶粘剂浇在聚四氟乙烯板上,自然干燥2 d,在60~70℃的烘箱中干燥2 d,即得聚氨酯胶膜。 1·4·2 胶膜力学性能的测试 将胶膜制成长为30 mm,宽为2 mm哑铃状,用万用拉力仪测试,拉伸速度为100 mm /min。 1·4·3 硬度的测试 根据GB/T531—1991进行硬度的测试。 1·4·4 胶膜的耐水解性能测试 将胶膜剪成2 cm×2 cm小方块,称质量(m0),在水中浸泡24 h,取出吸干表面上的水分,称质量(m1)。计算胶膜的吸水率,如式(1)所示。 吸水率(% )=
7、(m1-m0) /m0×100%式(1) 1·4·5 胶膜抗粘连性测试 参照GB/T 13217·8—1991对涂层胶粘剂抗粘连性进行测试。 2 结果与讨论 2·1 产品红外表征 用红外光谱仪对合成的打印涂层用聚氨酯胶粘剂胶膜结构进行表征,如图1所示。 由图1可知, 2 270 cm-1—NCO特征吸收峰和3 530 cm-1羟基特征吸收峰消失,表明IPDI和低聚物多元醇完全参与了反应; 1 735 cm-1处为氨基甲酸酯及聚酯二元醇的羰基吸收峰,吸收强度大, 1 560 cm-1处为—NH(酰胺Ⅱ谱带)
8、的变形振动吸收峰,二者共同表明反应中确实生成了氨基甲酸酯;1 654 cm-1处为脲羰基吸收峰,表明小分子胺类扩链剂参与了
