Dri 2001a OC EC分析仪实验操作步骤

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1、OCEC分析仪实验操作步骤样品分析日常操作流程1、检查各气瓶的压力，当气瓶压力在500psi附近时，订购一瓶新气体预备更换。当气瓶压力小于200psi时，更换气体。更换气体时需短暂关闭面板上的He/O2阀。2、检查气瓶减压阀输出压力为：He：15psi，O2/He：15psi，H2：15psi，Air空气(黑色瓶子）：20psi，CalGas（He/CH4）：5psi3、打开前面板四个蓝色阀门通气5~10分钟，检查并调整转子流量计到设定值：He-1：4.7，O2/He：2.5，He-2：2.5，CalGas：15-20（可以在30~40），He-3：4.9，

2、H2：4.0，Air：5.14、检查炉温参数为：OXYGENATOR：900℃，METHANATOR：420℃，FID：150℃，LINEHEATER：105℃5、进行样品炉检漏：先关闭右侧面板样品炉出口阀（SampleOvenOutlet），当炉压（SampleOvenPressure）示数大于5psi时，关闭前面板样品炉进口阀（SampleOvenInlet）。两阀关闭后，样品炉气压不下降（SampleOvenPressure仪表读数可维持5秒不降），则系统气密性良好。若有漏气，需用手顺时针拧紧样品舱门处的螺母（注：严禁使用扳手）。再次检测气密性，直至合

3、格。检查完毕后，先打开右侧面板样品炉出口阀（SampleOvenOutlet），再打开前面板样品炉进口阀（SampleOvenInlet）。（最后一定要保持气路畅通，进出口保持打开状态）6、FID点火。先把前面板H2调到6，使用点火器，在FID出气口压电多次，一般能够听到“噗”的声响，表明气体点燃。使用光滑表面靠近FID出气口，若有凝结水则认为FID已经点燃。点火成功后，再将H2调回到4（分析样品前一定注意确认），并检查FID蒸汽，确保火焰正常。7、将仪器前面板上的控制按钮分两次（给仪器反应的时间，过程中会有声音的不同）转到AUTO位置，打开Dri分析软件D

4、riCarb8、在数据保存处（放到吴丹老师下）新建文件夹，以年、月、日命名（如20110422），点击”Options”，选择文件存储路径（OutputDirectory）点击OK，保存退出。（report必须选resultstofile和****tofile)6、烤炉子(10分钟）：进入Analysis运行菜单，在Commandtable选框中选择cmdBakeOven方法，填写SampleID，Run等事项（SampleID=1，Run=1，Puncharea=0.537，Depositarea=50.24，Techinitial=分析员名字），点击OK

5、保存信息，点击“RUN”烘净系统。7、系统稳定性检测（三峰检测30分钟）：在Commandtable选框中选择cmdAutoCalibCheck方法，填写SampleID=calib-x（x=1,2，3等，第一次做三峰为1，第二次为2...），Run=1，Puncharea=0.537，Depositarea=50.24，Techinitial=分析员名字，点击OK保存信息，点击“RUN”运行。每次运行大概30min，运行结束右上方会弹出一个对话框（此时样品炉温度大约在500度），(会显示三峰检测Pass/Fail,若Fail则继续做三峰，直至Pass,)连

6、续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。三峰数据：找到calib-txt文件，提取三峰数据（OC3/EC1/Calibrationpeakarea），填入表格中的Calib.xls的sheet中，计算相对标准偏差，偏差应不超过5%，同时FID信号漂移小于±3毫伏。如果有必要，请重新运行方法cmdAutoCalibCheck，直至到达上述要求才能进行样品分析。11、运行系统空白30分钟（没有滤膜）:在Commandtable选框中选择cmdImproveA方法，填写SampleID、Run等事项（SampleID=Blank-1，Run=1，Punc

7、harea=0.537，Depositarea=50.24，Techinitial=分析员名字），点击OK保存后，点击RUN运行。约5分钟后，左上方弹出“是否延时0s”点击ok，再弹出“是否延时90s”点击ok，约25分钟后，右上方弹出对话框，连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。（打开生成的TXT文件，如果这个空白值高于可接受的限定值TC0.5ugC，重新烘烤并重新检查系统空白，直至系统空白小于限定值。）12、进行样品分析:Commandtable选框中选择cmdImproveA方法。填写SampleID,记为样品袋上的标签，Run=1（如若

8、同一样品有第二次分析，则第二次Run=2），其他设置