还原高锰酸钾物质测定检验预案

《还原高锰酸钾物质测定检验预案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、还原高锰酸钾物质测定高锰酸钾是一种强氧化剂，它能与许多还原性物质作用，故常用作衡量还原性物质存在量的指标。检验预案要求准备试验所需的仪器设备及试剂，并能够完成对丙酮、甲醇、乙醇、乙酸酐、工业冰乙酸等化工产品进行还原高锰酸钾物质测定，出具检验报告及检测结果评价。一、项目检验标准本项目参考标准为GB/T6321.3-2011有机化工产品检验方法第三部分：还原高锰酸钾物质的测定GB/T9726-2007化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则GB/T601-2002化学试剂标准测定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143-1982液体化学

2、产品颜色测定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法二、酸度测定任务实施（一）实验方法：滴定法（1）检测依据在规定条件下，于酸性物质中，试样与过量的高锰酸钾溶液反应，用碘量法测定剩余的高锰酸钾的量。10ml试样还原高锰酸钾的毫克数，即为高锰酸钾指数。（2）场地：有机化工产品检验实训室（3）所需仪器设备和试剂：仪器设备仪器设备：一般实验室仪器；碘量瓶：容量250ml，带有磨口玻璃塞的硼硅酸盐玻璃烧瓶。低温恒温水浴：温度可控制在（20±0.5℃）电炉子100mL量筒托盘天平电子天平25ml移液管碱式滴定管（50ml）试剂：重铬酸钾固体，基准试剂，使用前在14

3、0℃~150℃烘干；硫酸溶液，20%；(配制：20mL硫酸和80mL水配制而成100mL20%硫酸溶液)硫酸溶液：1+37；（配制：7ml硫酸和259mL硫酸配制成266mL（1+37）硫酸溶液）高锰酸钾溶液：1g/L；（称取0.5g高锰酸钾放在500mL烧杯中，倒入500mL蒸馏水）碘化钾溶液：100g/L；（称取2g碘化钾和20mL蒸馏水配制成20mL碘化钾溶液）硫代硫酸钠标准滴定溶液：（Na2S2O3）=0.05mol/l。淀粉指示剂：10g/L。称取1.0g可溶性淀粉溶于溶于5ml水中，在搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸片刻并冷却。（二）操作步骤①硫代硫酸钠标准滴

4、定溶液的配制与标定配制：称取6.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠4g），溶于500ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。注：煮沸可以去除水中的氧气、二氧化碳和微生物放置两周可以使杂质反应完全，使之稳定。②标定：称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.06g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液

5、3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。③取丙酮10ml，置于盛有50mL硫酸溶液（1+37）的碘量瓶中，摇匀。将此碘量瓶浸入温度控制20℃水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止。再加入10.00mL高锰酸钾溶液，记录加入高锰酸钾溶液的总体积用于空白试验。④加塞后放在暗处反应40min，此期间也可根据产品的特点进行调整。⑤加入过量的碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液成暗黄色是时，加0.5mL淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。⑥

6、在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相同数量的试剂溶液做空白试验注：空白试验的作用：消除因为试剂、溶剂等的干扰。淀粉指示剂不宜加入过早，加入过早会形成大量的淀粉吸附物，致使终点不易褪色，终点延后而造成误差（二）测定结果高锰酸钾指数ρ，数值以mg/100mL表示，按式(2-10)计算：V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）V2——试样的体积，单位为毫升（mL）P试样——试验温度下样品的密度，g/cm3（三）注意事项（1）滴定法适用于高锰酸钾指数大1

7、0mg/100mL且在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。（2）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min~8mL/min。目视比色法（一）检测依据在规定提条件下，将高锰酸钾溶液加入试样中，能与高锰酸钾反应的物质，将其还原二氧化锰，并使试验溶液从粉红色变成橘黄色，观察并记录高锰酸钾溶液粉红色褪色时间或试验溶液颜色与标准比色溶液颜色一致所用的时间，试验结果用高锰酸钾时间表示。（二）试验仪器与试剂仪器设备：比色管100mL，无色透明玻璃制品，配有磨口玻璃塞。低温恒温水浴：温度可控制在（15±0.5℃）或