SNT2941-2011 塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４１—２０１１塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲犻狀狆犾犪狊狋犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱狆狉狅犱狌犮狋狊２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４１—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李全忠、周明辉

2、、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４１—２０１１塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定１范围本标准规定了塑料原料及制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于塑料原料及制品中三聚氰胺的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要塑料原料及制品粉碎后用１％三氯乙酸溶液提取，提取液经离心、过

3、滤、定容后采用高效液相色谱检测，检测波长为２０８ｎｍ，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯，分析用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：色谱纯。４．２磷酸。４．３磷酸二氢钾。４．４磷酸二氢钾缓冲溶液：称取０．８４３７ｇ磷酸二氢钾（精确至０．０００１ｇ）于１０００ｍＬ容量瓶中，加入９００ｍＬ水，用磷酸调节ｐＨ为３，用水定容，摇匀。４．５三聚氰胺标准品：ＣＡＳ编号为１０８７８０１，纯度大于９９．０％。４．６三聚氰胺标准储备液：准确称取１００ｍｇ三聚氰胺标准品（精确至０．０００１ｇ）于１００ｍＬ容量瓶中，用水溶解并定容

4、至刻度，配制成浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。４．７三氯乙酸。４．８１％三氯乙酸溶液：称取１０ｇ三氯乙酸（精确至０．０１ｇ）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。５仪器和设备５．１高效液相色谱（ＨＰＬＣ）仪：配有二极管阵列（ＤＡＤ）检测器。５．２超声恒温水浴。５．３分析天平：感量为０．０００１ｇ、０．０１ｇ。５．４离心机：转速不低于４０００ｒ／ｍｉｎ。５．５冷冻粉碎机。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４１—２０１１５．６滤膜：０．４５μｍ，有机相。５．７离心管：具塞，５０ｍＬ。５．

5、８定性滤纸。６试样将塑料原料及制品样品破碎成小于１ｃｍ×１ｃｍ的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于０．２ｍｍ的颗粒。称取２．５ｇ（精确至０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ具塞离心管中，加入２０ｍＬ１％三氯乙酸溶液（４．８），于５０℃水浴下超声提取３０ｍｉｎ，以大于４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ。上清液经１％三氯乙酸溶液（４．８）润湿的滤纸过滤，用１％三氯乙酸溶液（４．８）定容至２５ｍＬ。经０．４５μｍ滤膜过滤后供液相色谱测定。空白样品制备：除不加样品外，其他步骤同上。７分析步骤７．１液相色谱条件ａ）色谱柱：强阳离子交换柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），

6、６μｍ或性能相当者；ｂ）柱温：４０℃；ｃ）流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液＋乙腈＝３０＋７０（体积比）；ｄ）流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）检测波长：２０８ｎｍ；ｆ）进样量：２０μＬ。上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。７．２标准工作曲线绘制分别移取适量的三聚氰胺标准储备液（４．６），用１％三氯乙酸溶液（４．８）逐级稀释，配制成浓度分别为０．２００ｍｇ／Ｌ、５．００ｍｇ／Ｌ、１０．０ｍｇ／Ｌ、２０．０ｍｇ／Ｌ、４０．０ｍｇ／Ｌ、８０．０ｍｇ／Ｌ、１２０ｍｇ／Ｌ的三聚氰胺标准工作溶液系列。在７．１所

7、列仪器参数下检测，待仪器稳定后，各取标准工作溶液平行进样两次，浓度由低到高进样检测。以三聚氰胺浓度为横坐标，单位以ｍｇ／Ｌ表示，以对应的峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。得到线性方程和相关系数。三聚氰胺标准品的色谱图参见图Ａ．１。７．３样品检测按７．１所列仪器参数为检测条件，待仪器稳定后，将制备的空白样品和测试样品依次进样，扣除空白本底，记录三聚氰胺色谱峰的保留时间与峰面积，每个溶液平行进样两次，计算峰面积平均值。以保留时间和紫外光谱图与标准品紫外光谱图对照判定三聚氰胺的存在与否。三聚氰胺标准品紫外光谱图参见图Ｂ．１。若样液的响应值超过了标准工作曲

8、线的最大响应值，则应将样液用１％三氯乙酸溶液（４．８）稀释后重新进样检测。在检测