大型设备在矿相分析中的应用

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1、大型设备在矿相分析中的应用—微束分析的应用理化测试研究所2014年12月应用培训目录1矿物分析方法概述2微束分析方法简单介绍3电子探针在矿物分析中的应用4扫描电镜在矿物分析中的应用矿物分析概述矿物分析的主要内容影响工艺加工的矿物的所有特征主要包括：矿物的组成、相分布、元素组成及元素的赋存状态、矿物的嵌布特征、解离度、颗粒尺寸、相尺寸、比重、硬度、磁性、品味—回收系数等矿物分析概述矿物分析的主要检测手段显微镜分析方法：薄片法：将块状样品或粉末样品胶成小块，磨成厚度为0.03mm以下的薄片，在偏光显微镜下测定矿物的光学性质，据以鉴

2、别矿物和观察其结构。反光法：将块状或粉末样品，用适当的胶合材料胶结成小块，经过磨平抛光，制成一个光亮的表面，称为光片，直接或用化学试剂浸蚀后，放在反光显微镜下观察。粉末油浸法：以粉末样品滚入浸油制成浸粉末片，在偏光显微镜下测定矿物的光性和折光率以鉴别矿物。显微化学法：与油浸法相似，以与样品某特定矿物发生反应的化学试剂代替浸油，在偏光镜下检验反应生成物。矿物分析概述矿物分析的主要检测手段X射线衍射XRD：测定矿石中的物相组成与晶体结构热分析方法差热分析DTA：矿物重结晶、产生新矿物相、氧化反应、脱水、多晶转变、晶体结构破坏、分解

3、作用等；热重分析TG：通过加热过程中重量的变化来鉴定矿物，主要适用于粘土矿和硅酸盐矿物等。矿物分析概述矿物分析的主要检测手段微束分析方法：透射电镜TEM：微细矿物、隐晶质矿物和超细分体的形貌和结构分析俄歇电子能谱仪AES：样品表面微区成分、样品纵剖面的成分及元素结合状态分析；扫描电镜SEM：观察矿物表面形貌和显微结构；工艺矿物学参数电子探针EPMA：微区化学成分分析，矿物中元素的定性与定量分析；微束分析的一些基础知识SEM的二次电子像和背散射电子像微束分析的一些基础知识SEM图像分辨率图像分辨率：能被清楚地分开、识别两个图像的

4、特征之间的最小距离图像分辨率可以在选定的操作条件下，通过测量图像中两个被分开的细节之间的最小距离得出正确认识图像分辨率：仪器的分辨率指标不是日常工作能实现的。仪器验收指标实现是用“碳镀金的特殊试样”，特殊工作条件等，日常工作条件和分析的试样都无法满足拍分辨率的要求，再加上使用过程中仪器的电子光学系统的污染，分辨率要大打折扣。例如：分辨率为3nm的W灯丝SEM，用普通试样能达到6nm已经属于高水平了。大部分W灯丝SEM平时的使用的倍率为10000倍以下，10000倍的图像分辨率为30nm。BEI分辨率远低于SEI。微束分析的一些

5、基础知识WDS/EDS空间分辨率空间分辨率微束分析空间特征的一种度量。通常以激发的体积表示微束分析的一些基础知识WDS/EDS空间分辨率分析体积分析深度分析面积相互作用体积在电子束入射面上的投影面积，95%X射线从此面发射并由谱仪吸收微束分析的一些基础知识WDS/EDS空间分辨率影响空间分辨率的因素加速电压试样密度电子束直径X射线激发体积和试样表面分析区域的大小取决于如下因素电子扩展范围与加速电压及Z的关系微束分析的一些基础知识WDS/EDS空间分辨率INCA软件对激发体积的估算黄色：低密度材料(2gmpercm3)蓝色：高密

6、度材料(10gmpercm3)实线=10keVx-射线(元素Z小于32的K系X射线激发能均低于10keV)点线=1keVx-射线(轻元素K线系X射线激发能低于1keV)SEM设定的加速电压不同时，图中激发体积也自动变化。微束分析的一些基础知识WDS/EDS分析方法面分析（面扫描）用能谱仪或波谱仪输出的特征X射线计数，来调制显示器上电子束扫描试样对应的象素点的亮度（或彩色）所形成的图像，称面分布像。特征X射线强度用亮度表示时，亮度越亮，说明元素的含量越高。面分析是用元素面分布像观察元素在分析区域内的分布。研究材料中杂质、相的分布

7、和元素偏析常用此方法。微束分析的一些基础知识WDS/EDS分析方法面分析（面扫描）微束分析的一些基础知识WDS/EDS分析方法小结点、线、面分析方法的用途不同，检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。微束分析的一些基础知识WDS与EDS区别X射线谱仪WDS一种测定X射线的强度与波长函数关系的装置EDS一种测定X射线的强度与能量函数关系的装置性能WDSEDS元素分析范围4Be~92U~95Am4Be~92U~95Am定量分析速度慢快分辨率高(≈13

8、eV)低(≈130eV)探测限≈0.01%≈0.1%定量分析准确度高低X射线收集效率低(1)高(100)P/B101轻元素检测灵敏度高低微束分析的一些基础知识EPMA与SEM/WDS的区别EPMA优点检出角比SEM大，减少吸收修正量；有光学显微镜（OM），以便准确定位工作距离