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1、海丰县供水总公司水质检测中心新项目方法确认审批表QRD-01-53第1页,共1页检测项目:pH值方法名称:玻璃电极法方法来源:《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)申请原因:为了开展生活饮用水中pH值项目的检测,故对其检测方法进行确认。确认方案摘要:1、进行精密度试验。2、进行准确度试验。方案实施结果:测得精密度为0%,准确度在有证标准样品浓度准确度范围内。试验结果均满足《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)方法要求,测定结果是满意的。综上所述,本实验室条件可以满足此方法测定pH值的条
2、件。申请人:评审意见:技术负责人:海丰县供水总公司水质检测中心方法确认报告项目:水质pH值的测定方法:《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)在符合确认情况的□内打勾:□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法þ扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式□内打勾:þ使用国家有证标准物质进行确认□与标准方法比较□不同人员或仪器比对报告编写人:杨海珊参加人员:杨海珊日期:2014年10月第1页,共4页一、实验目的检验使用《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)玻璃电极法测定水中pH值的适用性。二
3、、方法原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mv电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。三、试剂1、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:此溶液的pH值在25°C时为4.00。2、混合磷酸盐标准缓冲液:此溶液的pH值在25°C时为6.86。3、四硼酸钠标准缓冲液:此溶液的pH值在25°C时为9.18。四、仪器设备1、P
4、HS-3C数显酸度计2、塑料烧杯3个(100ml)。五、方法步骤及条件1、样品采集及保存用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样,可冷藏保存12h,宜在现场进行。2、测定2.1仪器校正2.1.1清洗电极,放入标准缓冲溶液1中(一般为6.86);2.1.2用温度计测量当前标液温度,并在仪器上设置相同的温度值;2.1.3待pH读书稳定后,按“定位”键,仪器提示“StdYe5”字样,按“确认”键,仪器自动识别并显示当前温度下的标称pH值;第2页,共4页2.1.4按“确认”键即完成一点标定(斜率为100%)2.1.5如果需要二点标定,即可继续下面操作;2.1.6
5、再次清洗电极,并将电极放入标液2中(一般为4.00或者9.18);2.1.7再次测量标液2的温度,设置仪器为相同的温度值;2.1.8待pH读数稳定后,按“斜率”键,仪器提示“StdYe5”字样,按“确认”键,仪器自动识别并显示当前温度下的标称pH值;按“确认”键,即完成二点标定。2.2pH的测量2.2.1用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗;用温度计测出被测溶液的温度值;2.2.2按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按下“确认”键;2.2.3把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。六、验证试验1、
6、精密度试验测定10份同一样品,测得样品值如下表:表1精密度试验结果序号pH值序号pH值17.2167.2127.2277.2137.2187.2147.2197.2157.22107.21浓度平均值:7.21标准偏差:0.00相对标准偏差(%):0根据精密度控制指标要求,允许相对标准偏差≤20%。本次试验相对标准偏差为0%,精密度试验达到要求。第3页,共4页2、准确度试验取国家基准有证标准样品(202161)进行方法准确度试验,该标准样品的保证值范围为7.26±7.42,连续测量2次,测定值分别为7.36,7.36,测定的有证标准样品浓度均
7、在准确度范围内,准确度试验达到要求。七、结论本实验室用《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)玻璃电极法测定水质中的pH值,测得精密度为0%,准确度在有证标准样品浓度准确度范围内。试验结果均满足《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006(5.1)方法要求,测定结果是满意的。第4页,共4页综上所述,本实验室条件可以满足此方法测定pH值的条件。
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