凝胶纺丝及纤维性能测试

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1、凝胶纺丝及纤维性能测试大型工艺实验讲义编者潘婉莲于俊荣东华大学材料学院2005年11月一、实验目的©概述：凝胶纺丝又称冻胶纺丝（freezing-gelspinning），是近30年来逐渐发展起来的一种新型的纺丝技术，用该法可使普通的柔性链成纤高聚物（如聚乙烯、聚丙烯腈和聚乙烯醇等）获得较理想结构、制得高强度高模量的该类纤维。凝胶纺丝属于溶液纺丝的范畴，但不同于纺制常规化学纤维的湿法纺丝和干法纺丝。其主要区别是：纺丝原液在凝固成形过程中，溶剂基本上不扩散，几乎全部滞留在初生丝条中，也就是说，从喷丝孔喷出的原液细流，经过约几厘米的空气层进入凝固浴后，骤冷凝固成凝胶丝条

2、。在凝固浴中只发生热交换，基本上无物质的交换发生。因此，人们根据这种初生的凝胶丝条的外貌特性，将其取名为凝胶纺丝。凝胶丝条只有经过超倍拉伸（大于20倍）、去除溶剂等工艺处理后，才能得到超高强高模的纤维。本实验的主要内容包括超高相对分子质量聚乙烯的溶解、纺丝、萃取、拉伸和性能测试。本实验的主要设备包括纺丝溶解釜，双螺杆纺丝机（或脱泡釜和简易纺丝设备），超声波萃取设备，热拉伸设备等。以聚乙烯的凝胶纺丝为例，其基本工艺流程如图1所示。超高相对分子溶解均匀的半冷却凝胶丝条(含溶质量聚乙烯稀溶液固化剂的未拉伸丝)萃取凝胶丝条(含萃取加热成品丝剂的未拉伸丝)拉伸图1凝胶纺丝的基

3、本工艺流程图©通过本实验达到的目的：1.了解凝胶纺丝的特点，凝胶纺丝与其它溶液纺丝的区别。2.学会制备超高相对分子质量聚乙烯的半稀溶液，凝胶纺丝，萃取和拉伸等工艺操作。3.掌握高强高模纤维的测试手段。二、实验原理1凝胶纺丝技术的由来及基本特征1.1凝胶纺丝的由来及基本定义凝胶纺丝是近三十年来逐渐发展起来的一种新型的纺丝技术。迄今为止，采用凝胶纺丝法制成高强度、高模量的聚乙烯、聚丙烯腈和聚乙烯醇纤维，在荷兰、美国、日本等国家已经开始了工业化进程。因此，可以说，在使普通的柔性链成纤高聚物获得较理想结构，实现该类纤维的高强度高模量方面，凝胶纺丝是最有效的方法。一般地讲，把

4、强度超过20g/d，模量超过500g/d的纤维称为高强度、高模量纤维。有的文献把这类纤维称之为超高强高模纤维。凝胶纺丝又称为冻胶纺丝，它属于溶液纺丝的范畴，但不同于纺制常规化学纤维的湿法纺丝和干法纺丝。其主要区别是：纺丝原液在凝固成形过程中，溶剂基本上不扩散，几乎全部滞留在初生丝条中。也就是说，从喷丝孔中喷出的原液细流，经过约几厘米的空气层进入凝固浴之后，骤冷凝固成凝胶丝条。在凝固浴中只发生热交换，基本上无质的交换发生。因此，人们根据这种初生的凝胶丝条的外貌特征，取名为凝胶纺丝。凝胶丝条只有经过超倍拉伸，去除溶剂等工艺处理之后，才能得到超高强高模的纤维。所以，这种方

5、法又称为凝胶纺丝－超拉伸法(gelspinning－ultra-drawing)。这里所说超倍拉伸是指拉伸倍数大于二十倍的拉伸。1.2凝胶纺丝的基本特征由表1可知，与常规溶液纺丝方法相比，凝胶纺丝一个显著的特征是采用超高相对分子质量的聚合体为原料。因为相对分子质量是影响纤维强度的重要因素。相对分子质量越大，纤维中由分子末端造成的结构缺陷就越少，从而有助于纤维强度的提高。通过对超倍拉伸聚乙烯纤维强度研究表明，强度T与其重均相对分子质量Mw之间存在如下关系：0.25~0.4T=KMw式中K为系数，由此式可以得知，若要纤维的强度增大一倍，则聚乙烯的相对分子质量需增大4.7

6、～15倍。因此，一般凝胶纺丝用的原料，超高相对分子质量聚乙烯的相对分子质量要大于100万。除了末端缺陷的影响外，大幅度提高相对分子质量还有助于超倍拉伸的实现。相对分子质量越大，凝胶丝条可承受的最大拉伸倍数就越大，所得到的成品纤维的强度就越高。表1凝胶纺丝的基本特征工序名称基本特征所起的主要作用①溶解工序①采用超高相对分子质量聚①减少大分子末端缺陷制备良好的纺丝溶液合物②溶液浓度介于稀溶液②不仅可以得到溶解均和浓溶液之间，称之为半稀溶匀的溶液，而且大分子之液间缠结减少，使超倍拉伸可以实现②纺丝工序③凝固时溶剂基本不扩散，几③保持溶液中大分子的制备均匀的冻胶丝条乎全部滞

7、留在丝条中，因此此缠结状态时只发生热量交换而无质的交换③萃取工序④用沸点低于拉伸温度的萃④去除丝条中的溶剂去除冻胶丝条中的溶取剂来去除丝条中的溶剂剂④拉伸工序⑤采用多级拉伸的方式，使总⑤得到高度取向、高度结得到高度取向、高度拉伸倍数达到30～40倍晶的特殊结构的成品纤结晶的高强度高模量维纤维与常规溶液纺丝方法相比，凝胶纺丝的另一个特征是纺丝溶液浓度较低。一般采用的浓度介于稀溶液和浓溶液之间，称为半稀溶液。如聚乙烯其半稀溶液浓度一般为2～10％。为了得到高强高模纤维，除了要用超高相对分子质量聚合物为原料之外，还要使纤维中的大分子链最大限度地伸直。因此，在制备纺丝溶