《休氏水份测定法》PPT课件

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1、KarlFischer欢迎大家费休氏水份测定法梁净2006.07.28主要内容一、理论部分二、水分测定仪的基本操作步骤三、KF滴定的优越性及其特点四、日常工作程序实用要点五、水分测定影响因素及注意事项六、水分测定仪的维护保养一、KarlFischer滴定基本理论卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。KarlFischer1901-195

2、8一、KarlFischer滴定基本理论1.费休氏法化学反应原理化学反应I2+SO2+H2O2HI+SO3¯吡啶存在时无水吡啶能定量地吸收HI和SO3¯，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O2C5H5N·HI+C5H5N·SO3一、KarlFischer滴定基本理论亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。如下反应：C5H5N·SO3+H2OC5H5NHSO4H加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。C5H5N·SO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3综上总的反应式:C5H5N•I2+C5H5N

3、•SO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3一、KarlFischer滴定基本理论2.费休氏水分测定电化学反应原理一旦所有的水都与碘进行了反应,滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘,此游离碘将促使离子导电并且降低电压,以使极化电流稳定,当电压降至某一设定值时,滴定终止.二、水分测定仪的基本操作步骤1.准备工作2.加入试剂3.预滴定、标定和漂移值测定4.供试品水分测定5.关机三、KF滴定的优越性及其特点1.KF滴定的优越性(与其它几种水分测定比较)卡氏水分测定法干燥失重（常压、减压）甲苯法（中药）应用广泛（适用于多种有机物和

4、无机物，还包括遇热易破坏的药品）烘箱干燥（对热较稳定药品）减压干燥（使用对热较不稳定或水分较难除尽的）含挥发性成分药品适合于ppm级至100％水含量100％水含量100％水含量检测快速检测时间长检测时间长操作简易结果准确操作简单，但精密度准确度不够高操作存在甲苯用量大，毒性大不受地方限制受地方限制受地方限制三、KF滴定的优越性及其特点(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。(3)费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。2.KF滴定的特点三、KF滴定的优越性及其特

5、点(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。(5)受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。三、KF滴定的优越性及其特点3.费休氏水分测定仪的特点测量精度高，密封性能好，漂移值＜2mgH2O/min，背景自动测定和扣除。DL31卡尔费休容量法水分滴定仪三、KF滴定的优越性及其特点可与天平连接直接获取样品重量、连接电脑直接输出报告。滴定迅速：通常只需3分钟操作简便，功能灵活多样，常规操作中，只需通过仪器面板的三键完成。在滴定中可随时修改参数和输入信息，无需中断正在进行的滴定。787KF专一型容量法自动卡氏水份测定

6、仪四、日常工作程序实用要点1.水含量及其适用分析方法容量法水含量1mg-100%库仑法水含量10μg–10mg四、日常工作程序实用要点容量分析法将待测样品先溶解于无水甲醇中，用费休氏试液滴定，当样品溶液中的水分消耗完毕，过量的用费休氏试液可以指示终点：颜色有淡黄→浅红棕色，或永停滴定法。用于常量和半微量水分测定。库仑分析法滴定剂（费休氏试液）中是不含有碘的，而是双铂电极在含碘离子的阳极电解液中电解产生。当所有的水消耗完毕，就会在电极上有过量的碘产生，永停滴定仪指示终点到达。主要用于微量水分的测定，因此，库仑滴定法在药品水分测定中较少应用。分析方法四、日常工作程序

7、实用要点(1)滴定杯的密封性非常重要。在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部接口处或滴定杯壁。在通常情况下,1L空气平均含有12mg水.在潮湿的季节,空气中的水分含量甚至更高。1L空气中的水分可消耗2.5mL的滴定度为5的试剂或6mL的滴定度为2的试剂。甲醇是十分吸潮的溶剂,因此滴定杯的上部区域会非常的潮湿。以上这部分可能存在的水分被称为漂移或背景,能导致滴定终点延迟,以至于引起所测得的水分含量偏高。2.滴定杯四、日常工作程序实用要点(2)滴定杯可接受的最大漂移值50μgH2O/min=0.01mL滴定度520μgH2O/min=0.01mL滴定度21

8、0μgH2O/min=0