snt××××—××××1snt××××—××××1任务来源随着中国铁矿石进口

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1、SN/T××××—××××中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布发布××××-××-××实施××××-××-××发布铁矿石总铁含量的测定自动光度滴定法Ironores-Determinationoftotalironcontent-Automaticphotometrictitration(编制说明)（送审稿）（本稿完成日期：2010-12-20）SN/T××××—××××SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICS1SN/T××××—××××1　任务来源随着中国铁矿石进口量的增加和国际铁矿

2、石价格的飞涨，给检验检疫工作带来了更大的挑战。据海关总署统计，2008年中国铁矿石进口量达4.4356亿吨，较2007年增长15.9%。由于金融海啸的出现，铁矿价格波动很大。由于贸易双方均以总铁作为计价元素，常常出现双方总铁含量的结果不同而产生争议，提高测定方法的准确度具有重要的意义。同时，为加快货物的运转，必须采取快速而简便的检测方法对铁矿进行检验。为进一步把好进口铁矿的质量关，国家质量监督检验检疫总局下达2009年出入境检验检疫行业标准制订计划项目《铁矿石中全铁的测定自动光度滴定法》（计划编号

3、2009B077），负责起草单位为广东出入境检验检疫局。2　与国内外现行同类标准水平的对比目前，铁矿石中总铁的分析方法较多，主要有氯化亚锡-氯化钛还原重铬酸钾容量法(ISO2597-1，ISO2597-2、1SO9507、GB/T6730.5、GB/T6730.65、GB/T6730.66)[1-6]，其缺点主要是铬和汞（ISO2597-1：2006采用HgCl2氧化过量的SnCl2）的污染问题。此外，测定铁矿中总铁含量时需要根据铁矿中含钒或铜或钼的含量确定采用何种前处理方法，给实际操作带来不便；

4、同时，每次测定时必须采用有证标准物质进行验证，以确定所得结果是否正确，这无疑带来更大的工作量和成本的增加。其次，精度上也不尽人意，如GB6730.66-2009《铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法》，其精密度为Sr=0.1，SR=0.21，即r=0.28%，R=0.59%（r=2.8Sr，R=2.8SR）。其主要原因是采用重铬酸钾法测定铁，由于H+参与了反应，因此每次测定酸度必须保持一致，才能保证重复性限和再现性限较小，此外，目视确定滴定终点，带来了系统误差，特别是在预还原阶段，即用稀重铬酸钾氧化

5、过量的还原剂时，误差更大。本法彻底解决了上述问题，采用自动光度滴定法代替目视滴定法，用仪器自动判断滴定终点，消除了系统误差。此外，采用铈量法测定铁，H+不参与反应，氧化还原反应简单，不需每次采用有证标准物质验证测定结果，减少了工作量，降低了成本。此外，方法中不涉及铬和汞的污染问题，是一种非常环保的测定方法。本标准与国家标准、国际标准对见附表。3　与现行的法律、法规和国家标准、国内同类行业标准的关系，制定标准的理由我国是铁矿进口国，国内未有对铁矿的含量进行规定。目前，国内外的标准都是采用重铬酸钾法，

6、由于原理上的问题，必须采用有证标准物质对检测结果的正确性进行评价，因此再现性较差，如GB/T6730.65为0.40%，GB/T6730.66为0.59%，ISO2597-1为0.50%，ISO2597-2为0.34%。这经常导致由于铁矿中铁含量差异引起贸易纠纷，因此，急需建立准确快速检测方法，以适应当前国家外贸发展的需要。本标准属出入境检验检疫行业标准，可作为国际标准、国家标准或其他行业标准的补充，并在其它行业中推广应用。ISN/T××××—××××1　确定标准主要内容的依据1.1　确定检测范围

7、铁矿中铁含量范围较宽，不同种类的铁矿含有不同范围的铁，如钒钛磁铁矿（原矿~精矿）13%~52%，磁铁矿Fe3O4(Fe：72.4%)，赤铁矿α-Fe2O3(Fe：70.0%),菱铁矿FeCO3(Fe：48.2%)，褐铁矿Fe2O3•nH2O(48~62.9%)，针铁矿α-FeO（OH）(Fe：62.9%)，镜铁矿（赤铁矿变种、与石英伴生）Fe2O3(Fe：70.0%)。因此，本方法应该选用有代表性的样品，基本可以覆盖所有含量范围。我们购买了几个有证标准物质进行研究：GBW07225-钒钛磁铁矿(原

8、矿)27.55%GBW07222a菱铁矿43.66%GBW07219a-烧结矿54.24%GBW07223a赤铁矿61.73%GBW07220a球团矿65.58%GSB03-2027-2006铁精矿72.01%测定范围：27.55%~72.01%表1有证标准物质证书数据单位：%组分TFeCuMnCrV2O5GBW07225-钒钛磁铁矿(原矿)标准值27.550.0150.2040.00990.258标准偏差0.10.0010.0040.00050.006GBW07222a-菱铁矿标