农业化学分析的基础知识

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1、农化分析的基础知识第一章本章主要内容实验室纯水的制备与检验实验试剂的标准、规格、选用与保藏常用器皿的性能、选用和洗涤滤纸的性能与选用农业化学分析质量的控制和数据处理本章学习要求了解实验室纯水制备的方法了解制水的离子交换树脂的性质及制水原理掌握纯水水质纯度的物理和化学检验方法掌握实验室试剂的规格和选用掌握溶液的配制方法和溶液浓度的表示方法掌握实验室常用玻璃、塑料器皿的特性和使用注意事项了解定性、定量滤纸的性能掌握农业化学分析误差的来源及减免方法了解误差的表示方法掌握分析数据的统计处理方法和分析结果的表示方法§1-1农业化学分析用纯水实

2、验室纯水的制备蒸馏法离子交换法蒸馏水与去离子水的比较实验室用纯水机纯水的质量检验✔✔GoGoGo★★Go✔✔GoNext一、纯水的制备1.蒸馏法蒸馏水——利用水与杂质的沸点不同,通过加热蒸馏,去除杂质后制得的水。根据纯度和蒸馏次数,分为:普通蒸馏水一次蒸馏制得,适用于一般分析。重蒸(馏)水多次蒸馏制得,适用于精密分析。§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备蒸馏水的制备装置冷水蒸馏瓶冷凝管温度计尾接管收集瓶Back2.离子交换法(1)离子交换树脂根据活性基团(及其所交换的离子)不同,分为:阳离子交换树脂:R-SO3-H+,活性基团为

3、磺酸基阴离子交换树脂:R≡N+OH-,活性基团为季铵基-CH2N+(CH3)3OH-(-R表示树脂网状结构的骨架)§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备(2)制备纯水的机理化学反应式:R-SO3-H++M+↔R-SO3-M++H+R≡N+OH-+N-↔R≡N+N-+OH-H++OH-→H2O去离子水——水流通过阴、阳离子交换树脂,去除杂质离子后制得的水。也称:离子交换水。§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备(3)制备方法复柱法:阴、阳离子交换柱串联(阳—阴—阳—阴)优点:树脂再生处理简单缺点:逆反应,制得的水纯度不是很高混柱法

4、:阳离子交换树脂按总交换容量相等配比混合,装于一个交换柱内(阳、阴离子1:1.5或1:2或1:3)优点:交换作用更完全,制得的去离子水纯度高缺点:树脂分离和再生较麻烦联合柱法:阳离子树脂单柱—阴离子树脂单柱—阴阳混柱(阳—阴—混)优点:可制得优质纯水,且可减少混合柱中树脂分离和再生的次数§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备滤膜阳离子树脂单柱阴离子树脂单柱阴阳混柱去离子水活性C(4)离子交换树脂的老化与再生树脂老化——树脂在使用了一段时间后,活性基团中的H+或OH-被杂质离子所取代,使所制得水的纯度降低的现象。树脂再生的原理:R-

5、SO3-M++H+↔R-SO3-H++M+R≡N+OH-+OH-↔R≡N+OH-+M-再生的方法(程序):盐水分离(由于比重不同,在食盐溶液中分层,上层为阴离子交换树脂,下层为阳离子交换树脂)洗盐酸、碱浸泡(阳离子交换树脂用7-10%HCl处理,阴离子交换树脂用8-10%NaOH处理)水洗至pH5.5,8.0§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备(5)新树脂的处理商品树脂一般是R-SO3-Na+和R≡N+Cl-等中性盐形式。在使用前必须进行净化和转型处理,使之转化为H+型和OH-型的树脂。处理的原理:和再生的原理相同。处理的方法:

6、去除有机杂质酸碱浸泡水洗至pH5.5,8.0§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备新树脂净化和转型制备纯水老化再生Back3.蒸馏水和去离子水的比较:蒸馏水:经高温处理,不易发生霉变,可使用较长时间去离子水:未经高温处理,含有微生物,易霉变§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备微量元素分析、精密分析、农业化学分析方法的研究不宜使用普通纯水,应选用重蒸水或纯度更高的去离子水。Back4.实验室用纯水机§1-1农业化学分析用纯水一、纯水的制备本实验室纯水机制水流程图:反渗透技术(RO)Back二、纯水的质量检查名称一级二级三级pH值

7、范围(25℃)——5.0-7.5电导率(μs/cm.25℃)≤0.11.05.0比电阻(MΩ.cm.25℃)≥1010.2可氧化物质[以(O)计],mg/L<—0.080.40吸光度(254nm,1cm光程)≤0.0010.01—蒸发残渣(105±2℃),mg/L≤—1.02.0可溶性硅[以(SiO2]计,mg/L<0.010.02—1.农业化学分析用水的标准中国国家实验室用水标准GB6682–92§1-1农业化学分析用纯水二、纯水的质量检查2.质量检查方法(1)外观无色透明、无沉淀、不浑浊(2)pH6.0~7.5检查方法:pH计、

8、pH试纸、指示剂(甲基红、溴百里酚蓝、酚酞)台式酸度计(Delta320,瑞士MettlerToledo)便携式酸度计(CyberscanpH300,新加坡EUTECH)笔式酸度计(HI98107,意大利Hana)§1-1农业化学分析

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