设计实验硫酸磷酸混合溶液的分析

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1、2—13硫酸磷酸混合溶液的分析一、实验原理已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12,Ka2=1.0×10-7.21,Ka3=1.0×10-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH3PO4+NaOH=NaH2PO4+2H2O达到第一化学计量点：pHsp.1=4.70选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点pH==4.3，溶液由橙

2、色变为绿色，比较明显。滴定至溶液完全呈黄色。消耗的NaOH体积V1.第二化学计量点：H2PO4-被进一步滴定成HPO42-pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。经过计算H3PO4第一化学计量点为：H3PO4第二化学计量点为：结果计算式：n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)n(H3PO4)=CoV2n（H3PO4）*M(H3PO4)*1000ρ（H3PO4）=Vn（H2SO4）*M(H2SO4)*1000ρ（H2SO4）=VCo——氢氧化钠标准溶液浓度C(混酸)——硫

3、酸磷酸混合溶液的浓度V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积二、实验试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）一、实验仪器滴定管250mL容量瓶烧杯250mL锥形瓶移液管二、实验步骤1.滴定前取样量的分析用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入1~2滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。计算当符合要求（V1或V2之一>=20mL）的试样量

4、V取=V初试*20/V1（或20/V2）当V取>=20mL，取小样，当V取<10mL取大样。2.步骤准确移取XmL混合溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定至橙黄色即为终点，记录消耗NaOH体积V1。加入2~3滴百里酚酞，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录消耗NaOH体积V2。三、数据记录1.NaOH标准溶液滴定（略上次实验标定好）2.硫磷混酸溶液分析3.H3PO4~H2SO4混合液分析ⅠⅡⅢCNaOH/mol/l0.1097混酸体积V/ml20V1/ml29.2228.2228.72V2/ml10.02

5、9.1810.18ρ（H3PO4）/(g/l)53.8649.3454.72ρ（H3PO4）平均值/(g/l)52.04置信区间52.04+/-0.3605ρ（H2SO4）/(g/l)48.4351.1749.82ρ（H2SO4）平均值/(g/l)49.80置信区间49.80+/-0.2985四、讨论指示剂选择滴定第一个计量点时，若选用甲基橙则易变色不明显。若选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，则变色较明显但到达第二个计量点时有绿色变为蓝色则不易判断。所以在滴定时注意变色点，以免造成误差。五、参考文献《分析化学》第五版华东理工四川大学编《分析

6、化学实验》第三版四川大学浙江大学编